Способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа Советский патент 1985 года по МПК G01N30/34 

Изобретение относится к области исследования и анализа небиологических материалов химическими способами с применением хроматографов, а точнее к способам и устройствам для создания градиентного элюирования, и может быть использовано при качественном и количественном анализе сложных смесей. Известны способы ,цля измекеш-ш состава элюента в процессе анализа, которые основаны на смешивании двух или большего числа потоков различных элюентов lj . Однако такой способ сложен в осуществлении и недостаточно точен. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ изменения состава элюента в процессе хроматографического анализа с использованием форколонки, заполненной сорбентом, которьй предварительт но насьщают веществом, предназначенным для изменения состава элюента9 а затем через форколонку пропускают элюент Щ. Известньй способ введения добавоч ного компонента в элюент применяется с целью сокращения времени анализа или для предотвращения уноса неподвижной фазы из хроматографической колонки, при этом количество десорбирукндегося добавочного компонента будет постоянным при заданной скорос ти расхода элюента, а следовательно, и состав подвижной фазы, проходящей через хроматографическую колонку, будет постоянным. Создать градиент состава элюента в хроматографической колонке, при помощи которого можно регулировать процесс разделения анализируемых веществ известным способо не представляется возможным. Цель изобретения - сокращение вре мени анализа путем создания градиента состава элшента. Поставленная цель достигается теМц что согласно способу изменения состава элюента в процессе хромате- графического анализа с использовани- ем форколонки, заполненной сорбентом который предварительно насыщают веществом, предназначенным для измене- ния состава злюента, а затем через форколонку пропускают элюент, температуру колонки при пропускании через нее элюента изменяют во времени по заданной программе. Выбирая нужную программу изменения температуры, можно существенно сокращать анализа сложных смесей. Пример. Разделению подвергали стандартную смесь - бензол, нафталин и антрацен на колонке 350)2 мм, заполненной осушенной V -окисью алюминия фракции 40-50 мкм, злюент осушенньй гептан, скорость элюирования 0,5 мл/мин, форколонка - 900х х4,6 мм, заполненная j -окисью алюминия фракции 40-50 мкм, на которую нанесено 3% . В изократическом режиме при постоянной температуре форколонки наблюдается разделение всех трех компонентов, причем, тогда как бензол и нафталин выходят в течение 5 мин, общее время анализа составляет 14 мин. Содержание влаги в элюенте определенное титрованием по Карлу Фишеру, составляет , Повьппение влажности элюента путем увеличения температуры форколонки или нанесения большего количества воды на окись алюминия позволит сократить общее время анализа, но при этом пики бензола и нафталина будут плохо разделяться. Путем экспериментального подбора градиента температуры форколонки, помещенной в термостат с программатором температуры, удалось сократить время анализа, сохранив хорошее разделение пиков бензола и нафталина. Максимальное содержание воды в гептане При С составляет 33 х10- %. Использование предлагаемого изобретения поможет упростить существующие способы и устройства дпя градиентного элюирования, повысить точность созда шя градиента состава подвижной фазы.

СПОСОВ ИЗМЕНЕНИЯ СОСТАВА ЭЛОЕНТА В ПРОЦЕССЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКбго АНАЛИЗА с использованием форколонки, заполненной сорбентом, который предварительно насыщают веществом, предназначенным для измене1шя состава злюеята, а затем через форколонку пропускают злюент, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа путем создания градиента состава злюента, температуру колонки при пропускании через нее элюента изьюняют во времени по заданной программе. (Л с