Способ дезодорации гераниола Советский патент 1984 года по МПК C07C33/02 

00

ф ее

О9

f ..

Изобретение относится к способу дезодорации-гераниола, ценного душистого вещества, содержащегося в кориандровом масле и используемого в парфюмерной промьшшенности.

Известен способ дезодорации душистых веществ, получаемых с использованием вакуум-ректификации, в ч астности линапоола и гераниола из кориандрового масла, путем их аэрации. Аэрацию осуществляют продувкой продуктов дастилляции воздухом в течение 1-2 сут до исчезновения постороннего запаха

Недостатки этого способа - продолжительность, а также то, что он не обеспечивает получения гераниола требуемого качества.

Наиболее близким к предлагаемому является способ дезодорации гераниола путем обработки товарной фракции дистиллата, полученного вакуум-разгонкой технического гераниола, раствором щелочи. Обработку товарной фракции дистчллата проводят 30%-ным водным раствором едкого натра при комнатной температуре в Течение 6-8 ч. В том случае, если дезодорация гераниола протекает недостаточно эффективно, температуру повьпнают до, 40-А5 С 23. Однако повышение температуры щелочной обработки неблагоприятно сказывается на окраске продукта, вызывая появление нежелательного желтокоричневого окрашивания, что требу8633J

ет иногда повторной дистилляции гераниола. Снижение же температуры процесса при одновременном повьш1ении концентрации щелочи, хотя и позволяет достичь дозодорации и получить продукт требуемого качества, неудобно в производственных условиях, поскольку требует применения охлаждающих устройств.

0При проведении дезодорации гераниола в присутствии 30%-ного едкого натра при 17 С в течение 8 ч получают продукт удовлетворительного качества, не обладающий посторонним запахом и имеющий желтоватое окрашивание (поглощение полученного гераниола при 400 нм составляет 0,330).

Кроме того, известный способ характеризуется значительной продолжительностью процесса, а также тем, что при этом получают гераниол сравнительно невысокого качества по цвету.

Целью изобретения является повышение качества гераниола.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу Дезодорации гераниола, включающему обработку гераниола водным раствором щелочи при повьш1енной температуре, используют щелочь в концентрации 0,410,0% и процесс проводят при 60ЮО С.

Условия дезодорации и некоторые характеристики полученного гераниола приведены в таблице.

СПОСОБ ДЕЗОДОРАЦИИ ГЕРАНИОЛА, включающий обработку гераниола водным раствором щелочи при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения качества продукта, используют щелочь в концентрации 0,4-10,0% и процесс проводят при 60-1ОО С.

NaOH 7,4 100

0,4

too

КОН10,0

100

0,205

60 0,290 0,1 18 0,102 0,095

60 60 0,190 0,292

римечание: Парфюмерные показатели качества Пример 1. Колбу, содержащую 20 мл технического гераниола и 3-4 мл 7,4%-ного раствора едкого натра, помещают в термостат с температурой 60°С и термостатируют в указанных условияхдо полного исчезновения постороннего запаха. -Водный Л1елочной слой отделяют, остаток промывают водой до нейтральной реакции и сушат безводным сульфатом натрия. Определяют оптическую плотность полученного продукта при 400 нм. Пример .2. Процесс проводят аналогично примеру 1, за исключением того, что термостатирование реакцион ной смеси проводят при 100 С. П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что для дезодорации используют 0,4%-ным раствор едкого на ра и процесс проводят при 45 С. Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 2, за исключением того, что для дезодорации используют 0,4%-ный раствор едкого натра. Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, за исключением

Продолжение таблицы

полученного во всех примерах гераниола полностью соответствуют техническим требованиям ТУ 18-16-411-81 на гераниол из кориандрового масла. того, что для дезодорации используют 0,4%-ный раствор едкого натра. П р им еры 6-9. Процесс проводят аналогично примерам 1-5 соответственно, однако вместо растворов едкого натра используют растворы едкого калия. Таким образом, как следует из приведенных в таблице данных, использование для дезодорации технического гераниола растворов щелочи 0,410,0%-ной концентрации и проведение процесса при 60-100 0 позволяет получать гераниол высокого качества с оптической плотностью 0,0950,292 при 400 нм, что свидетельствует об отсутствии желто-коричневого окрашивания. Парфюмерные показатели качества полученного гераниола полностью соответствуют требованиям на гераниол из кориандрового масла. Запах гераниола в условиях предложенного способа не имеет постороннего неприятного оттенка, в то же время при концентрации щелочи 1,0, 3,0, 5% не наблюдается нежелательного окрашивания оттенка.