Способ дезодорации гераниола Советский патент 1993 года по МПК C07C29/80 C07C33/02 

Изобретение относится к области тех- , пологий эфирных масел и синтетических душистых веществ и может быть использовано при получении гераниола, например, из кориандрового эфирного масла.

Цель изобретения - устранение токсичности отходов и снижение их количества при осуществлении дезодорации гераниола.

Поставленная цель достигается тем, что дезодорацию проводят путем отгонки продуктов термического разложения от дистил- лата гераниола с помощью водяного пара при температуре в кубе перегонной установки 100-130°С, остаточном давлении 5,3- 13,3 кПа и расходе пара 5-25 г на 1 дм3 объема куба в час. В этих условиях примеси полностью удаляются в течение 1-2 ч, тогда как гераниол, также являющийся летучим соединением, отгоняется незначительно. Его масса в отгоне не превышает 0,5-1,0% от массы загруженного продукта. Оставшийся в кубе гераниол полностью освобождается от постороннего неприятного

запаха, его цвет практически не изменяется, и он приобретает все необходимые качества товарного продукта.

Отгон, образовавшийся при дезодорации, разделяют. Ограничений слой возвращают на выделение гераниола. Водный- слой, представляющий собой конденсат водяного пара с примесями растворённого гераниола, утилизируют, например, использованием в технологическом процессе получения гераниола для приготовления растворов или очищают от гераниола кого- бацией. Количество водного слоя составляет 0,03-0,06 кг на 1 кг гераниола, то есть в 10-20 раз меньше, чем по известному способу.

Водяной пар в условиях, приведенных выше, обеспечивает эффективный массооб- мен и быстро удаляет летучие примеси из жидкой фазы. Одновременно пар исключает воздействие воздуха на гераниол и предотвращает его окисление в ходе дезодорации. Отходящая смесь паров воды и органических веществ легко конденсируется, что

«в

«

предотвращает загрязнение воздушного бассейна сильнопахнущими органическими соединениями в отличие от дезодорации путем продувки воздухом.

Существенным в предложенном способе является то, что найден эффективный прием дезодорации гераниола и определены условия использования водяного пара для отгонки нежелательных примесей от соединения, самого по себе летучего с водяным паром, причем найденный прием позволяет исключить образование подлежащих сбросу сточных вод.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Дезодорации подвергали основную фракцию вакуум-дистилляции технического гераниола с массовой долей гераниола 92,4%, обладающую отчетливым посторонним неприятным запахом. Эффективность дезодорации оценивали по исчезновению постороннего запаха и окраске целевого продукта. Окраску характеризовали величиной оптической плотности, которую определяли при длине волны 400 им и толщине слоя гераниола 5 мм. Оптическая плотность исходной фракции гераниола срставляла 0,089; оптическая плотность образца гераниола, цвет которого, определенный по ГОСТ 14618.0-78, раздел Заявляется предельно допустимым, лежит, в интервале 0,330-0,360. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Пример 1. Дезодорацию проводили в вакуум-перегонной установке с кубом вместимостью 0,5 дм , снабженным капиллярам для подвода острого пара и термометром. В куб загружали 264,27 г основной фракции дистилляции технического гераниола, создавали в установке остаточное давление 9,3 кПа (70 мм рт.ст.) и включали обогрев. При температуре массы в кубе 120°С через капилляр подавали водяной пар со средней скоростью 15 г/дм3 ч и вели перегонку с паром в течение 1,5 ч, поддерживая температуру в кубе 120°С и остаточное давление 9,3 кПа. Далее подачу пара прекращали, выключали обогрев и оставляли установку под вакуумом еще на 0,5 ч для отгонки остатков воды и охлаждения гераниола. Получил и 261,83 г гераниола, лишенного нежелательного постороннего запаха с оптической плотностью 0,11 б, 2,18 г отгона примесей с массовой долей гераниола 73,6% и 11,55. г д истилляционных вод.

Пример 2. Процесс проводили аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что температура в ку.бе составляла 110°С, остаточное давление

8 кПа, расход острого пара 12 г/дм. ч. Посторонний запах полностью удален через 1,5 ч; оптическая плотность целевого продукта оказалась равной 0,102, масса дистил- ляционной воды составила 9,02 г.

Пример 3. Процесс проводили аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что температура в кубе

составляла 100°С, остаточное давление 5,3 кПа, расход острого пара 5,1 г/дм3, ч. Полная дезодорация в этих условиях потребовала длительного времени (5 ч), что привело к заметному окрашиванию продукта:

оптическая плотность увеличилась с 0,089 до 0,184. Масса дйстилляционных вод составила 12,76 г.

Пример 4. Опыт проводили как изложено в примере 1, за исключением того,

что температура в кубе составляла 130°С, остаточное давление 13,ЗкПа, расход острого пара 23,8 г/дм3, ч. Полная дезодорация достигнута за 1 ч, однако продукт быстро темнеет из-за высокой температуры в кубе

(оптическая плотность 0,310). Масса дйстилляционных вод составила 11,90 г.

Пример 5. Опыт проводили как изложено в примере 1,за исключением того, что температура в кубе составляла 95°С, остаточное давление 14,6 кПа, расход острого пара 4,0 г/дм -ч. В этих условиях полная дезодорация не достигнута, хотя процесс продолжали 8ч.

Пример 6, Опыт проводили как

изложено в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 135°С, остаточное, давление 4,7 кПа, расход острого пара 30,6 г/дм -ч. В этих условиях нет селективности отгонки примесей - идет перегонка с паром самого гераниола. Продукт в кубе быстро темнеет, через 1 ч его окраска уже не удовлетворяет требованиям технических условий (оптическая плотность 0,378). Приведенные данные показывают, что

проведение дезодорации по предлагаемому способу при температуре 100-130°С, оста- точном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе острого пара 5-25 г/дм -ч позволяет получить гёраниол высокого качества, удовлетворяющий требованиям технических условий как по запаху, так и по цвету. Преимуществом способа является отсутствие токсичности и малое количество дйстилляционных вод, являюа1их- ся отходом производства, которые, в отличие

от существующего способа, не содержат щелочи, минеральных солей и составляют всего 3-5% от массы исходного гераниола.

Процесс осуществим на стандартном серийно выпускаемом оборудовании.

Формула изобретения

Способ дезодорации герэниола, включающий обработку дистиллята гераниола агентом, удаляющим образующиеся при дистилляции примеси - продукты термического разложения, отличающийся тем, что обработку дистиллата гераниола проводят путем отгонки примесей водяным паром при температуре в кубе 100-130°С, остаточном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе пара 5-25 г/дм3, ч.

Сущность изобретения: продукт - дезо- дированный гераниол получают путем отгонки из товарного гераниола продуктов термического разложения водяным паром при температуре в кубе 100-130°С, остаточном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе пара 5-25 г/дм -ч. Характеристика: устранение токсичности целевого продукта и снижение количества отходов. 1 табл.

Условия и результаты опытов по дезодорации гераниола

1

- полная дезодорация за указанное время не достигнута

Продолжение таблицы