Способ рентгенографического исследования структуры пустотного пространства материалов Советский патент 1984 года по МПК G01N23/04 

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью ионизирующего излучения, конкретнее к рентгенографическим методам исследования изображения внутренних элементов объектов, и может быть использовано например, при анализе пустотного пространства.геологических пород. Известен способ рентгенографического исследования материалов и изделий, включающий просвечивание объекта потоком излучения, регистрацию прошедшего излучения рентгеновской пленкой, анализ полученного изображения , по которому судят о качестве объекта l . Недостатком указанного способа является низкая контрастность изображения мелких пустот объекта. Наиболее близким к изобретению является способ рентгенографического исследования структуры пустотного пространства материалов, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме, по которому судят о параметрах пусто материала 23 . . Недостатками известного способа являются низкие достоверность и информативность измерений при контроле емкостных параметров порово-каверноз ных геологических пород, что обуслов лено отсутствием возможности по результатам рентгенографии оценивать раздельно открытую и закрытую емкости пустот из-за плохого проникновени рентгеноконтрастного вещества в пуст ты и каналы объекта. Целью изобретения является повыше ние достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-кавернозных геологических пород. Цель достигается тем, что согласно способу рентгенографического иссл дования структуры пустотного пространства материалов, включающему насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом, рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта, анализ изображения на полученной рентгенограмме, по которому судят о параметрах пустот материала, исследуемый объект до его насыщения рентгеноконтрастным веществом дополнительно рентгенограг фируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки, а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, про изводят одновременное вакуумирование несообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па в течение не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемьзм объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом, затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, допол-г нительно вакуумируют этот объем, после чего удаляют вещество с поверхности объекта. Способ осуществляется следующим образом. В исследуемом интервале глубины отбора керна визуально выбирается наиболее пористо-кавернозный образец, из которого выпиливается перпендикулярно оси керна пластина фиксированной толщины 5-30 мм, объемом 10-1000 . Полученную пластину пористо-кавернозной породы просвечивают рентгеновскими лучами, принимая последнее на рентгеновскую пленку высокой разрешающей способности {типа РПМ-3 и др.). На рентгенограмме против полых пустот получаются .темные очертания, а против пустот, заполненных такими минеральными образованиями, как гипс, ангидрид и , другими, - светлые за счет того, что эти минералы поглощают значительную часть рентгеновского излучения. Дешифровку полученной рентгенограммы образца производят на отечественном цветовом дешифраторе рентгенограммы УАР-1. В аналоговом режиме работы аппаратуры с увеличением изображения рентгенограммы в-4 раза производится разделение выявленных пустот и соединяющих их каналов по степени их заполнения вторичными минеральными образованиями н полые (п), частично (Пц) и полностью (п) заполненные . Подсчитывается общее количество пустот { Zn ) и определяется процентное соотношение между полыми (Пч|51п)/ частично (Пц/гд) и полностью () заполненными. Полые и частично заполненные пустоты измеряются. На основании промеров строят гистограмму распределения полых пустот по размерам (порометрическую диагрс1Мму) и интегральную (кумулятивную, нарастающую) кривую, по которым определяется медиана (Mj) или же рассчитывается средняя арифметическая величина (Ма) размера пустот; оценивается степень однообразия величины размера пустот (5д), ассиметрия дан-. ного распределения (5,;) или же расчитывается стандартное отклонение (б ) и показатель точности исследования (Р) . В дискретном цветовом режиме работы дешифратора УАР-1 с увеличением в 2,5 или 3,25 раза проводится цветовая дешифровка черно-белых рентгенограмм исследуемого образца. При этом каждый цвет соответствует определенной оптической плотности почернения рентгенограммы, т.е. амплитуда черно-белого видиосигнала преобразуется в восемь фиксированны цветов: красный, голубой, сиреневый зеленый, желтый, синий, лимонный и белый. Установлено, что плотность почернения рентгенограмм прямо пропорциональна содержанию пустот в породах и, таким образом, определен ному цвету соответствует конкретное количество пустотного пространства т.е. определенная емкость. Например наиболее темные участки рентгенограмм, отвечающие сквозным и наибольшим по размерам пустотам (тонкие поры и каверны 0,5-1 мм и более окрашиваются в красный цвет. Менее темные участки, отвечающие скоплениям тонких и мелких пор (0,01 О,5.мм) - в голубой, а наиболее светлые, соответствующие плотной части пород (матрице), содержащей малое количество очень мелких пор (менее 0,01 мм) - в желтый. Контроль в распределении пор различного размера в полях перечисленных цветов проводится на рентгеновском микроскопе Микрон-2. На дешифрованной таким образом peHxreHorpcUviMe производится замер площади образца и площади, занятой в ней полыми пустотами. Замер площа дай различных цветов раскраски рент генограммы образца проводится ЭВМ аппаратуры УАР-1, а также его можно проводить по масштабной сетке с экрана ВКУ или же топографическим пла ниметром, но при этом относительная погрешность замера площади не должн превышать 1%. А затем расчитывают коэффициент полной емкости по форму ле .OO/oiCffl - J 5обр. где 5пц площадь, занятая полыми пустотами, мм ; 5овр - площадь, исследуемой рентгенограммы образца коэффициент формы. Для определения величины открытой емкости (К) тот же самый обра зец насыщают жидким рентгеноконт- растным веществом. Насыщение произ дится следующим образом: образец по мещается в вакуумный эксикатор, ре геноконтрастное вещество заливаетс в колбу, соединенную с эксикатором Вакуумирование образца и рентгеноконтрастного вещества производится одновременно в течение 4-5 ч с раз жением 140 Па. Затем производится капиллярная подпитка. Для этого в эксикатор подается небольшое количество рентгеноконтрастной жидкост чтобы образец погрузился в нее на 2-5 NW. После появления капель рен геноконтрастного вещества на верхней поверхности образца производится его полная заливка жидкостью. После чего продолжается вакуумное насыщение до окончания выделения пузырьков воздуха, т.е. в течение 1-3 ч. За указанный период рентгеноконтрастное вещество полностью заполняет трещины, поры и каверны образца. При разгрузке вакуумной установки производится донасыщение образца при атмосферном давлении. Остающаяся на внешней стороне образца часть рентгеноконтрастного вещества удаляется фильтровальной бумагой и его последующей промывкой в струе теплой воды. Подготовленный образец просвечивают рентгеновыми лучами, фиксируя излучение, прошедшее через насыщенную контрастным веществом породу на рентгенограмме. На рентгеновском снимке против сообщающихся между собой пустот, заполненных рентгеновским веществом, получают четкие светлые очертания, а против изолированных друг от друга, но полых, незапрлнившихся пустот - серые и темно-серые очертания. Далее в аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАР-1 подсчитывается общее количество пустот (;„), заполненных рентгеноконтрастным веществом, и определяется процентное соотношение между заполненными контрастным веществом полыми (п°/Sn ) и частично заполненными (n°(z:J) вторичными минеральны 1и образованиями. Пустоты и соединяющие их каналы, заполненные контрастным веществом, замеряются, на основании чего строят гистограмму распределения открытых пустот по размеру и интегральную кривую, по которым определяется медиана (м) или же расчитывается средняя арифметическая величина (Мд) размера открытых пустот, оценивается степень однообразия величин размера открытых пустот (So), асимметрия их распределения ( 5 ) или же расчитыва:ется стандартное отклонение ( 6 ) к показатель точности исследования (Р°). В дискретном цветовом режиме работы аппаратуры УАР-1 производится дешифровка черно-белой рентгенограммы насыщенно контрастным веществом образца. При этом производится замер площади образца, занятой пустотами, . заполненными рентгеноконтрастным веществом, и расчитывается коэффцициент открытой емкости образца по формуле . о :K°MOOVK,, где Sn - площадь, занятая пустотами, заполненными рентгеноконтрастным веществом, 5обр- площадь, исследуемой рентгеногрг1ммы образца, мм ; - коэффициент формы. Пример . в Павловской скважине .из интервала глубины 3945 3946 м, сложенного темно-серыми, серыми и светло-серыми карбонатными породами, визуально выбирают пористо-кавернозный образец, представ ленный доломитом известковым светло серым, тонкозернистым массивным. Из него вырезают перпендикулярно оси керна пластину толщиной 6 мм, объемом 22,3 см, а в качестве контроль ных берут пять образцов того же известняка объемом 3,5-9,7 см для проведения ртутной порометрии, определения полной и открытой пористо ти (емкости). Просвечивание рентгеновским излучением приготовленной пластины проводят на аппарате ЕДР приследующих условиях: расстояние до образца 1500 мм, Л- 300 мА, U 7S кВ t - 0,75 с. Излучение, прошедшее че рез образец, фиксируют на рентгенов скую пленку РПМ-3. В .аналоговом режиме работы цвето вого дешифратора УАР-1 проводят ана лиз полученной черно-белой рентгено граммы. Одноцветное окрашивание в пурпурный цвет всех пустот говорит о том, что они полые, т.е. лишены каких-либо вторичных минеральных вы делений. С помощью масштабной сетки укрепленной на видеоэкране дешифратора (шаг сетки 1 мм), подсчитывают общее количество полых пустот ( j, E|in - 874) , выявленных в долом те, и определяют их размеры с точно тью до 0,15 мм. На основании выполненных измерений строится гистограм ма распределения полых пустот по их размерам - интегральная кривая. Исследования показывают, что диаметры присутствующих в породе пустот изменяются от менее 0,25 мм до 5 мм, составляя в среднем (Md) 1,26 мм. На долю пустот, диаметр которых составляет более 1 мм (каверн приходится 65% от их общего количества. Степень однородности диаметров, выявленных пустот (5) средняя и составляет 1,71, а коэффициент асимметрии их распределения (5ц) 0,82, Из сравнения с данными ртутной пирометрии видно, что в доломите диа метр пор варьирует в пределах от 0,0078 мкм до 100 мкм (0,1 мм), составляя в среднем (Mj) 1,13 мкм (0,00113 мм). Степень однородности диаметров, выявленных этим методом пор, низкая (5о 3,8), а коэффициент асимметрии составляет 0,63. Пустот размером более 0,1 мм методом ртутной порометрии не выявлено. В дискретном режиме работы цветового дешифратора УАР-1 установлено, что кавернам к тонким порам соответствует сиреневый цвет, тонким и мелким порам - зеленый, а плотной части породы - желтый. Подсчет площади всего исследуемого образца (Soep.) .и площадей перечисленных цветов производится компьютером аппаратуры УАР-1 с относительной погре1иностью не более 0,1%. Для этого все цвета, кроме замеряемого, отключаются и на табло получают его пЯощадь в мм 2. Величины площадей рентгенограммы образца и пустот, т.е. сиреневого и зеленого цветов совместно соответственно, составляют Soep, 3871,4, мм и. 1330,8 мм. В связи с тем, что врассматриваемом известняке пустоты в основном круглой и эллипсовидной формы,г то величину коэффициента формы (к,,-) принимают равной 0,83. Величину коэффициента полной емкости доломита рассчитывают по формуле 1330,8 k lOO% 0,83 . ,5% .3871,4 . Величина полной пористости (емкости) этого же доломита, определявшаяся по трем кусочкам, объемом не менее 4-4,5 см калсдый, методом пе рес -1ета плотности- породы и плотности ее твердой минеральной фазы составляет 15,4%. Для определения открытой емкости породы образец насыщают рентгеноконтрастным веществом (20%-ным водным раствором сульфата бария), нейтральным к карбонатам кальция и магния При этом образец помещают 3 вакуумный эксикатор, а рентгеноконтрастную жидкость заливают в колбу, соединенную с эксикатором, Вакуумирование образца и рентгеноконтрастной жидкости производят одновременно в течение четырех часов с использованием вакуумного насоса ВН-1, создающего разрежение 140 Па. После этого н эксикатор сливают без разбрызгивания небольшое количество рентгеноконтрастной жидкости, так что она покрывает дно слоем не более 5 мм. Вакуумирование продолжают до завершения капиллярной подпитки, что выражается в появлении капель рентгеноконтрастной жидкости на верхней поверхности образца. Затем в эксикатор заливают рентгеноконтрастную жидкость в таком количестве, что она закрывает образец полностью, и продолжают вакуумирование до окончания выделения пузырьков воздуха н течение 1-2 ч. После этого производят разгрузку вакуумной установки и донасыщение образца при атмосферном давлении в течение 1 ч. Рентгеноконтрастное

вещество, оставшееся на поверхности образца, удаляется с помощью фильтровальной бумаги и последующей его промывкой в струе теплой воды. Просвечивание приготовленного таким образом рентгеновским излучением проводят на аппарате ЕДР при тех же условиях, что и до вакуумного насыщения. Излучение, прошедшее через образец, фиксируют на рентгеновскую пленку РМ-3.

В аналоговом режиме работы цветового дешифратора УАР-1 проводят анализ полученной черно-белой рентгенограммы. Разноцветное окрашивание пустот (цвета от черного, синего до голубого и белого) говорит о том,.что они подразделяются на заполнившиеся рентгеноконтрастным веществом открытые пустоты (голубой, зеленый и желтый цвета),и не заполнившиеся закрытые пустоты (синий и черный цвё-та). С помощью масштабной сетки подсчитывается общее количество открялтых пустот ( п° 733) и определяются их размеры. На основании выполненных измерений СТЕЮЯТ гистограмму распределения открытых пустот по их размерам - интегральную кривую. Из приведенных исследований видно, что дис1метры пустот, заполнившихся рентгеноконтрастным веществом, изменяются от менее 0,25 до 5 мм, составляя в среднем (M) 1,56 мм. На долю пустот, диаметр которых превышает 1 мм, приходится 71,9% от общего их количества. Степень однородности диаметров открытых пустот средняя и составляет 1,8, а коэффициент асимметрии их распределения равен 0,65.

В дискретном режиме работы цветового дешифратора установлено,что открытым пустотам размером от 0,25 мм и более, заполненным рентгеноконтрастным веществом, . соответствует лимонный цвет, а более мелким по размеру ( матричная емкость) - синий. Пустоты, не заполнившиеся рентгеноконтрастным веществом, в дискретном режиме работы УАР-1 окрашены в желтый цвет. Подсчет площади всего образца и площадей перечисленных цветов производится ЭВМ аппаратуры УАР-1. Величины площадей рентгенограммы образца и открытых пустот соответственно составляют 3870,5 и 1116,5 мм. Величину коэффициента открытой емкости (пористости) доломита рассчитывают по формуле

1116,5

.0,83 ,9%

38-70,5

Предлагаемый способ количествен5 ного определения емкостных параметров порово-кавернозных пород позволяет следующее-.

По одному и тому же образцу керна большого объема,не подвергая его 0 разрушению, получить полную количественную информацию о параметрах емкости, а именно распределение пустот и соединяющих их каналов по размерам (от 0,1 мм и более), сред5 НИИ диаметр пустот, полную и открытую емкость образца.

При этом одновременно повышается достоверность определения упомяну0 тых параметров. Во-первых, за счет вакуумного насыщения происходит полное заполнение трещин, пор и каверн. Во-вторых, предлагаемый способ позволяет проводить прямые ко5 личественные измерения структуры крупного пустотного пространства пород-коллекторов, измерение которой известными способами пирометрии невозможно, так как область применения ртутной пирометрии ограничена

0 тонкопоровьми средами - максимальный достоверный размер пустот, определяемый этим способом, составляет не более0,1 мм. В-третьих, количественные величины полной и открытой

5 емкости .пород - коллекторов с.крупным пустотным пространством.определяются на одном и том же образце большого объема, получение которых известными способами затруднительно, в связи

0 с тем, что они основаны на косвенных методах определения либо плотностей породы и последующем их перерасчете (полная емкость), либо массы флюида вошедшего в исследуемый образец (отг крытая емкость).

Проведение прямых количественных определений емкостных параметров пород-коллекторов с крупньйл пустотным пространством на одном и том же образце большого объема, не подвергая его разрушению, позволяет исключить неоднозначность в последующей их интерпритации, а также экономить керновый материал для проведения и 5 других литолого-петрофизических исследований (химических, фильтрационных, деформационных и т.д.).

СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ПУСТОТНОГО ПРОСТРАНСТВА МАТЕРИАЛОВ, включающий насыщение исследуемого объекта рентгеноконтрастным веществом,рентгенографирование насыщенного указанным веществом объекта,анализ изображения на полученной рентгенограмме ,по которому ,судят о параметрах пустот материала, отличающийся тем,что,с целью повышения достоверности и информативности измерений при контроле емкостных параметров порово-каверноэных геологических пород, исследуемый объект до его насыщения рентгенокснтрастным веществом дополнительно реитгенографируют, сравнивают рентгенограммы, полученные до насыщения и после него, в режиме цветовой их дешифровки, а для насыщения объекта указанным веществом объект и вещество помещают в два разных герметичных объема, производят одновременное вакуумирование несообщающихся обоих объемов с разрежением не менее 140 Па с в течение не менее 1 ч, после чего переводят часть вещества в объем с исследуемь объектом для капиллярного насыщения объекта указанным веществом, затем переводят оставшуюся часть вещества в объем с объектом, дополнительно вакуумируют этот объем,, после чего удаляют вещество с поверхности объекта. Ю ю