Способ определения структуры пустотного пространства пористых твердых тел Советский патент 1991 года по МПК G01N15/08 

со

с

Изобретение касается электрон но-зондо- вых исследований, в частности способа прямого излучения структуры пустотного пространства пористых материалов, например горных пород, технических фильтров, ме- таллических сплавов и т д. путем их насыщения веществами, экранирующими электронный зонд. Цель - повышение точности и эффективности определения структуры пустотного пространства Цель достигается тем, что используют насыщенный солью бария, например BaCte, желатиновый коллоид, а в качестве вторичного излучения регистрируют обратнорассеянные электроны.

Изобретение относится к электронно- зондовым исследованиям, в частности к способу прямого излучения структуры пустотного пространства пористых материалов, например, горных пород, технических фильтров, металлических сплавов и так далее путем их насыщения веществами, экранирующими электронный зонд.

Целью изобретения является повышение точности и эффективности определения структуры пустотного пространства пористых твердых тел.

Способ определения структуры пустотного пространства реализуют следующим образом.

Приготавливается барийсодержащая смесь для пропитки образцов на исследование.

В 1000 мл воды растворяются 200-300 г BaCl2,2-3 мл смачивателя из группы жидких

мыл, например СВ-104, и 200-260 г желатина. ВаС12 используется в качестве контрастного к электронному пучку вещества. Для фиксации и равномерного распределения контрастного вещества в порах в растворную композицию вводится желатин, как гелеобразующее вещество, не обладающее контрастирующими свойствами. Смачиватель добавляется для лучшего смачивания породы или другого пористого объекта и, следовательно, более полного заполнения пор. В приготовленную смесь погружается образец и кипятится в течение 10-15 мин. что необходимо для полного вытеснения воздуха из пор и полостей образца. Затем смесь с находящимся в ней образцом охлаждается до комнатной температуры для увеличения количества контрастного вещества в порах. После остывания раствора в порах образуются гелеобразные пробо XJ о ю о

4

ки, препятствующие испарению воды и выходу контрастирующего вещества на поверхность образца, смыванию и удалению при обработке его поверхности. После извлечения образца из остывшей смеси он высуши- вается при комнатной температуре или для ускорения сушки помещается на один час в термошкаф с температурой не превышающей 60°С. Затем образец пришлифовывают, после чего от готов для исследования. Подготовленный образец наклеивают электропроводящим клеем на латунный столбик и помещают в прибор под электронный зонд.

При взаимодействии поверхности об- разца с электронным зондом возникают различные сигналы, такие как рентгеновские лучи, катодолюминесценция, обрат- норассеянные (отраженные) электроны, проходящие, поглощенные, вторичные и Оже-электроны. С помощью специальный детекторов, фиксирующих отраженные электроны, выделяют изображение в обрат- норассеянных электронах, дающее информацию о сравнительном составе фаз, входящих в исследуемое тело. Это изображение, характеризующее состав образца, является особенно эффективным при наблюдении, дает двумерное распределение состава на поверхности с высоким разреше- нием относительно величины атомного номера. На экране отчетливо выявляются даже небольшие различия в атомном номере в пределах 0,1-0,3. Поскольку средний атомный номер большинства пород, других пористых тел не превышает обычно 20, а

средний атомный номер BaCIa составляет 41,26, то на экране это различие проявляется в виде четкой контрастной картины - на темном поле яркие белые пятна пор и микротрещин, заполненных солью бария. Это происходит от того, что фазы с большим средним атомным номером отражают большее количество электронов и, на экране более яркие. Кроме того, при насыщении твердых тел, имеющих больший средний атомный номер, чем соли бария, темные участки, наоборот соответствуют барийсодер- жащей смеси, а светлые - более тяжелой матричной массе.

Формула изобретения Способ определения структуры пустотного пространства пористых твердых тел, включающий пропитывание пор образца рентгеноконтрастным веществом, облучение образца электронным пучком и регистрацию вторичного излучения с последующим анализом полученного изображения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и эффективности определения структуры, в качестве рентгено- контрастного вещества используют насыщенный солью бария желатиновый коллоид при следующем содержании компонентов: 200-300 г ВаС12,2-3 мл жидкого мыла, 200- 250 г желатина, а пропитывание пор образца полученным веществом осуществляют кипячением в течение 10-15 мин с последующим охлаждением до образования твердого геля, при этом в качестве вторичного излучения регистрируют обратнорассеян- ные электроны.