УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ Советский патент 1972 года по МПК G01N30/88 

Известно устройство для анализа газовых смесей, содержащее хроматографическую колонку, вакуумиый детектор, например, массспектрометр, не чувствительный к газу-носителю и вакуумный насос, установленный на выходе детектора.

Предлагаемое устройство отличается от известного тем, что на выходе хроматографической колонки установлена эффузионная камера, соединенная с колонкой через управляемый вентиль. Выход эффузионной камеры соединен со входом вакуумного детектора через канал, истечение газа через который является кнудсеновским. Это позволяет производить определение молекулярното веса компонентов смеси, разделенных на хроматографической колонке, что, в свою очередь, позволяет проводить как количественный, так и качественный анализ сложных газовых смесей.

Другим отличием предлагаемого устройства является то, что в измерительной схеме вакуумного детектора применен интегратор. Это позволяет повысить точность определения молекулярного веса компонентов смеси при наличии примесей в газе-носителе.

его включена ионизационная камера, работающая в режиме насыщения.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 - эффузионная камера с вентилем и массспектрометр с ионным источником.

Устройство содержит хроматографическую колонку 1, эффузионную камеру (ЭК) 2с установленным на входе в нее электромагнитным вентилем 3, массчспектрометр 4, ионный источник 5 которого соединен с камерой

2мембраной 6 с отверстием, течение газа через которую является кнудсеновским. Откачка масс-спектрометра осуществляется с

помощью откачкой системы, состоящей из диффузионного насоса 7 с охлаждаемой ловушкой и форвакуумного насоса 5 с системой коммуникаций. Давление в камере массспектрометра и форвакуумное давление измеряются ионизационно-термопарным вакуумметром 9. Величина потока газа из хроматографической колонки регулируется вентилем

3и составляет в случае капиллярной колонки 0,2-0,3 смз/мин.

Вентиль состоит из корпуса 10 (служащего также корпусом ЭК) седла 11 и иглы 12, являющейся одновременно сердечником внешнего магнита 13. При включенном магните положение сердечника магнита относительно

строго фиксировано. Величина потока регулируется при включенном магните путем передвижения магнита с иглой относительно седла микрометрическим винтом 14. При отключении магнита игла под действием пружины 15 перекрывает седло, закрывая вентиль.

Подавляющее большин-ство ионов, образующихся в ионном источнике 5 (ионы с массовыми числами больше 12 а.е.м.) исключая ионы газа-носителя, собирается коллектором 16. В качестве газа-носителя используется водород или гелий. Измерение ионного тока производится усилителем постоянного тока (УПТ) 17 и автоматическим потенциометром с небольшой скоростью протяжки ленты 18 (5-20 мм/мин).

В момент прохождения через эффузионную камеру и детектор хроматографического пика, оператор отключает магнит вентиля, вентиль закрывается, прекращая поток газа из хроматографа в эффузионную камеру. Оставщаяся в эффузионной камере часть вещества из хроматографического пика через одно или несколько отверстий в мембране 6 вытекает в детектор, измеряющий скорость эффузии вещества из эффузионной камеры. Объем ЭК и размер отверстий определяются выбранной постоянной времени. Закрытие вентиля производится оператором вручную (кнопка «измерение М), либо автоматически с помощью программатора 19 контактами 20, установленными на уровне выбранной амплитуды сигнала и замыкаемыми пером самописца.

Программатор состоит из группы профилированных кулачков 21-26, вращаемых синхронным мотором 27 и замыкающих переключающие контакты по заранее выбранной оператором программе. Конструкция программатора позволяет оператору с помощью переключателя 28 осуществлять автоматический и ручной режимы работы устройства.

Р1змерение молекулярного веса одного или нескольких выбранных оператором веществ смеси в режиме ручной работы производится установкой переключателя 28 в положение «ручн. и нажатием кнопки «измерение М в момент прохождения выбранного пика через эффузионную камеру и детектор.

Как автоматическое, так и ручное измерение молекулярного веса может быть произведено дифференциальным или интегральным способом.

При автоматическом режиме определения молекулярного веса интегральным методом переключатель 28 программатора установлен в положение «автомат.

В момент прохоледения хроматографического пика через эффузионную камеру и детектор перо самописца замыкает контакты 20. При замыкании контакта включается мотор 27 программатора, кулачок 21 замыкает контакты 29 и закрывается вентиль 3, перекрывая поток газа из хроматографа в эффузионную камеру. КулачОК 26 сразу или через заданное время (в зависимости от выбранного

оператором профиля кулачка) замыкает контакт 30. Срабатывает реле 31 и размыкает контакты 32, закорачивающие емкость 33 интегрирующей цепочки усилителя 17. Сигнал с детектора поступает на интегрирующую / С-цепочку, усиливается усилителем, и самописец, пишущий хроматограмму, начинает записывать интегральную кривую. Время интегрирования определяется выбранным профилем кулачка 26. После окончания интегрирования, контакты 30 размыкаются, включается реле 31, замыкающее контакты 32 и самописец записывает уровень фона детектора. Через сек (время задается профилем

кулачка 21), вентиль открывается, и самописец производит дальнейшую запись хроматограммы. Кулачок 25 с контактами 34 предназначен для возвращения программатора в начальное положение.

Измерение составляющей сигнала, обусловленного примесью в газе-носителе, необходимой при определении молекулярного веса, производится оператором в промежутке между хроматографическими пиками хроматограмм нажатием кнопки «измерение М.

При осуществлении автоматического режима определения молекулярного веса дифференциальным методом переключатель 28

программатора установлен в положение «автомат.

В момент прохождения максимума хроматографического пика через эффузионную камеру и детектор перо самописца замыкает контакты 20. При замыкании .контакта 20 включается мотор 27 программатора, и кулачок 21 замыкает контакты 29 и закрывается вентиль 3, перекрывая поток газа из хроматографа Б Эффузионную камеру. Кулачок 24 размыкает контакты 55, отсоединяя вход самописца с небольшой скоростью протяжки ленты 18 от усилителя 17 и закорачивает его. Кулачок 23 замыкает контакты 36, присоединяя вход самописца 37 с ускоренной перемоткой ленты к

усилителю 17. Кулачок 22, перебрасывая контакты 38, останавливает двигатель самописца 18 и включает двигатель самописца 37. Время записи скорости эффузии компонента из эффузионной камеры на самописце 37 задается

профилем кулачков. После окончания измерения молекулярного веса кулачки возвращают Контакты 29, 38, 36, 35 и 30 в начальное положение, открывается вентиль, и самописец производит дальнейщую запись хроматограммы. Кулачо,к 25, с контактами 34 возвращает программатор в начальное положение.

Для компенсации фонового тока массспектрометра служит ионизационная камера 39, работающая в режиме насыщения.

вакуумный детектор, например масс-онектрометр, не чувствительный к газу-носителю, и вакуум-насос, установленный на выходе вакуумного детектора, отличающийся тем, что, с целью онределения молекулярного веса компонентов смеси, разделенных на хроматографической колонке, на ее выходе установлена эффузионная камера, соединенная с колонкой через управляемый вентиль, выход которой соединен со входом вакуумного детектора через канал с кнудсеновским истечением газа через него.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью повышения точности определения молекулярного веса компонентов смеси при наличии примесей в газе-носителе, в измерительной схеме вакуумного детектора применен интегратор.

3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа путем компенсации фонового тока вакуумного детектора, в схему измерения детектора включена ионизационная камера, работающая в режиме насыщения.