Способ определения толщины поликристаллической пленки,возникающей при обработке монокристалла Советский патент 1982 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к технологии механической обработки монокристаллов и может быть использовано для определения толщины поликристалла, возникающего на обработанной поверхности монокристалла.

Известен способ, включающий послойное химическое стравливание образца и съемку рентгенограмм с одновременным контролем толщины стравленного слоя. Эти операции - химическое стравливание и съемка рентгено- грамм - повторяются до тех пор, пока на рентгенограмме не исчезнут дебаевские кольца, а останутся только лауз-пятна. Это свидетельствует о полном удалении поликристаллического слоя.

Толщина стравленного слоя соответствует искомой толщинеполикристалла tl Данный способ является разрушающим, продолжительным по времени и дорогостоящим .

Наиболее близким техническим решением является способ определения толщины поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включающий облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей

и измерение интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей .

Этот способ основан на построении зависимости величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей R от глубины х при послойном хиглическом стравливании прошлифованного образца.

Толщину поликристалла t определяют на оси абсцисс по расстоянию от начала координат до точки, где кривая выходит на максимальное значение 2}.

Однако способ также является разрушающим,- продолжительным по времени идорогостоящим в связи с необходимостью многоразового химического стравливания шлифованлой поверхности и многократного измерения величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей после каждого химического стравливания. Применение этого способа требует значительных затрат электроэнергии, воды, химикатов и приспособлений для послойного стравливания. Так, например, для определения значений толщины поликристалла, образованного при шлифовании монокристалла, затрачиваеся в среднем 2 ч. Целью изобретения является сокра щение времени измерения, возможност осуществления неразрушакяцего контро ля при сохранении точности измерений толщины поликристалла. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения толщин л поликристаллической пленки, возникающей при обработке монокристалла, включающем облучение исследу емого кристалла пучком рентгеновски лучей и измерение интегрального коэ фициента отражения рентгеновских лучей, выбирают монокристаллы с раз личной плотностью дислокаций, облучают их излучениями различной энергии, измеряют величину интегрального коэффициента отражения для каж дого из выбранных монокристаллов, причем для облучения исследуемого кристалла выбирают излучение, для которого величина интегрального коэ фициента отражения не меняется при изменении плотности дислокаций, и по измеренному значению интеграль ного коэффициента отражения от крис талла по формуле .iv,Q определяют толщину поликристалличес кого слоя t, где R., - : постоянное значение интегрального коэффициента отра жения рентгеновских лучей монокристаллами с различной плотностью дислокаций; /Ч(см|линейный коэффициент по- глощения; угол Вульфа - Брэгга; измеренное.значение величины, интегрального коэффициента отражения исследуемым кристаллом. На чертеже изображены эксперимен тально полученные зависимости величины интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей Ry от монокристаллов NaCI с раз/1Р1дной плотностью дислокаций р , где кривые.1,2 и 3 относятся к излучениям и рефлексу (600), СиКл и рефлексу (400) и РеК рефлексу (200) соответственно. п р и м е р. Из различных монокристаллов NaCI, выращенных методом Киропулоса на 13оздухе, выкалывают П спайности (100 образцы размером 0x20x10 мм. С помощью травления на дислокации подбирают образцы с различной плот.ностью дислокаций р Изменение величины j от образца К образцу -выбирают в диапазоне от На этих,монокристаллах измеряют значения интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей .R(j Такие зависимости получают для излучений МоК, рефлекс ,(,00) , СиКр, рефлекс (400)- и РеКдС,рефлекс (200). Из чертежа видно, что зависимость интегрального коэффициента отражения рентгеновских лучей R ,, от плотности дислокаций р выражена наиболее слабо для излучения. Здесь изменение значений R при изменении р от Ю см -составляет около 25% в то время, как для Мок излучения, (600) и излучения, (400) изменение величины R. при том же изменении значений р составляет почти 1000% и 300% соответственно. Поэтому для определения толщины поликристаллических слоев, образованных на поверхности двенадца-ти монокристаллов NaCI при их иллифовании в различных условиях, используют еР -излучение, рефлекс (200) . Травлением на дислокации и съемкой кривыг качания видно, что использованные монокристаллы имеют развитую мозаичность; размеры блоков мозаики составляют около 1 мм, угол разориентации между соседними блоками не превышает 10 угловых мин. Каждый прошлифованный образец раскалывается на две части, одна служит для определения толщины поликристалла известным, а вторая предлагаемым способом, т.е. измеряют величину интегрального коэффициен-т та -отражения рентгеновских лучей R от прошлифованной поверхности и по формуле , гупЯл .;.п определяют ал толщину .поликристалла, (де в качестве R принимают величину, равную б . 10-. В таблице представлены значения толщин поликристаллического слоя, измеренных на двенадцати прошлифованных в различных условиях монокрис таллах по известному и предлагаемому способам.