Способ термического анализа веществ в вакууме и инертной среде и устройство для осуществления этого способа Советский патент 1958 года по МПК G01N25/02 

Термический аиал1:з вещсч-тв п вякууме и ni-ie.iTHoii cpe;i.c ocyuieоталзкчся путом рсгпстглции кривых изменения состояимя вещества 11|)и нагреве.

Предлагасмы;) способ бо.;ее совершенен, так как позволяет : Овысип, ToiiiiocTh енитмя те|)люrpawAt к области выеокнх температу|).

Зго лоетигается oyiHOBjieMeiuion з;л:иеыо превращений в веществе п температурой облаети их еущ /ствования.

Л.Я осу 1ествления к; зан1ьч-о eiiucc.rla предлагается угтройе1во. в котором применены лиффе)екииа.тьное термосопротивление, опт necKHii ни|)омет) н нагревателн.

На (Ьиг. 1 изображен ; нриннл1;1-;а. схема лиф()еренипа.пл10го термосопротивления для (Ьиксацнн ссетояиия вещества г.о ,ia;аемол способу; на . 2---cxcCi;a 4,Tai OBKii оптического пирс;м.-тра: i; фиг. 3-дтостовая схемя для sari нсн величи ы дифференциального те)мосо1 ротивления.

При термическом ана.тизе веHiecTB но предлагаемому способу состоянне вегцеетва спикеипуетея по

теи. ;: фе1 . i .5ав 1енли1с ru от етенени aaipeBa, дифференциа. тер осомротив.е1Н1ем. располо: енньпл стационарно вне образца. Термо1.опрсп влен е выго.чцепо в liirie с 1авнпте. / i 2. BK.TioiMiHhix в члектро i:;Me - Te- bH O :.: остов схе.м}.

тплтрн н.теча / ;юмен1ается Tiirc.i i с Hec. вегаеством -./. KOTO|ib i закгьц аетея крыцгко 7 с отверстием иаметром l.o- 2 ..м. -.того отверстпя ; П G паз бо.ьн;е eio диа гетра, Ч10 (бее еч1вает со з тан lie условий те.та. Экранировка термоеопротпв.зсния осуществ.итется трубочками а ДКХОКИСИ тория, 3; 1 Г1-Л ,енпьп и 7 из танта.1а и.п; л;олибдена. Верхняя -жрацлровка укреплена па кольце 2.i ;t епободпо в;-:мим;;етея, что цозво. ясл си 1мать ц станавливат, iip-i 1;омои ц пццета iqiiiiiui x- J и ги;ел:, -х

|- аг;1евате : vpTpoiicTRa .:неньг в Biric BO,:bdipaMORbix CHii|ia-Teii .Л раеполо/кени 1х кон11ент|1пч110 двумя , с иел1,к1 уме1 ьJHeniHi перепада lejineparvp ;ежду цсслелуемг11м вец;еетво:-: и ди;Л(;еренциальным терлЧосоиротивлеицем. Нагреватели снабжены экраикровкои, состоящей из полуколец 10 из окиси тория, молибденовых составных иолуцилиндров // и кварцевых антидуговых полуцилиндров 12.

Внешний колиак 13 устройства и токоиодводы охлаждаются водои.

Измерение темпер атуры Beuieстза осуществляется оптическим пирометром 14 (фиг. 2), градуируемым в непосредственной сиетеме измер,еиня но pericpnoMy материалу.

Онтическая система ГИрометра 14 включает нрнзму 15, установленную на кронштейне 16, н наконечник 17 с илоскопараллельным стеклом.

Запись величины дифференциальн;:1о термосонротивления осуН1ес;1;ляется контрольным гальванометром 18 и гальванометром 19 (фиг. 3), настройка которых производится при помощи щунтов 20.

Рабочий ток в термосоиротивлении устанавливается реостатом 21 и контролируется ыиллиамнерм:етром22. Реохорд 23 позволяет устанавливать запись на определенном участке фотобумаги.

Провода, соединяющие термосопротивления с измерительной схемой, защищены фильтрами 2-, позволяющими уетранять мешающее действие наводимых в них переменных э. д. с.

Показания дифференциального термосонротивления и оптическ;ого

П р о д м с т изобретения

1. Способ термического анализа веществ в вакууме и инертной среде путем регнстра;ши кривых изменения состо пп1я всчпества при нагреве, отличающимися тег., что, с цельго повышения точности снятия термограмм в области высоких температур, осучцестпляется одиовремеипая запись превращении в всидсетве и температурной области их еуп;ествования.

2. Устройство для осу1пествления способа по п. 1, включающ,ее установочные потенциометры, реостаты, леитопотяжный механизм и барабан с фотобумагой, зерка.льный гальванометр, осветитель для ианесення отметок температуры, отличающееся тем. что в нем применены дифф еренниальное термосопротивлепие, экранированное двуокнсью тория, танталом, молибденом и кварцем и расноложенное стационарно вне образца в виде двух плеч моста для записи термических превращений в веществе, оптический пирометр, градуируемый в непосредственной системе измерения по реперному материалу для измерения температуры вещества, и нагреватели в виде двух елойных сниралей для уменьшения перепада температуры между образцами и дифференциальным термосонротивлением.

Фиг. 1

г; L-J Ч f--T -l и I :

lni|tr%

i. и ;, :; lUl -: -: -aJlLLLLl

.r

,

11 :1 i ; 1

Фиг. 2

/

I ,. .-bv I

/-(И

2J /™