УСТРОЙСТВО для ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ БЕСКОНТАКТНОЙ ТЕРМОГРАФИЧЕСКОЙ КАЛОРИМЕТРИИ Советский патент 1965 года по МПК G01N25/20 G01K7/16 

В известных устройствах и приборах термографии для измерения температуры применяются термопары. В связи с необходимостью исследования тугоплавких веществ в интервале, превышающем 2000°С, применение термопар становится затруднительным. Кроме того, известно, что температуру следует измерять в условиях термодинамического равновесия. Однако режим термографии соответствует условиям направленного потока, который неизбежно связан с градиентом температур в образце и по сечению блока. В этих условиях любой процесс, связанный с изменением свойств в связи с термической инерцией, начинается с поверхности исследуемого объема, поэтому помещение термопар в различных участках цилиндрической системы может давать значительные расхождения в измерении температуры, а площади дифференциальной кривой, соответствующие тепловым эффектам, будут различаться в зависимости от условий теплоотдачи и от теилофизических свойств образцов.

В предлагаемом устройстве термопары заменяются низкоомными термометрами сопротивления, выполненными из вольфрама, которые обладают значительно меньщей абсолютной ногрещностью, чем термопары. Помимо этого, наличие источника теплового эталонного импульса в предложенном устройстве позволяет путем вычисления площади, ограниченной Дифференциальной кривой, определять изменение теплосодержания и величины тепловых эффектов, имеющих место при фазовых превращеииях и химических реакциях и т. п. Па чертеже изображен вольфрамовый блок в разрезе и измерительно-регистрирующая схема.

Внутренняя полость блока / разделена теплоэлектроизоляционной перегородкой 2 и оболочкой 5 на две равные части - полость А теплообмена образца и иолость Б нейтрального (эталонного) теилообмена, в одну из которых помеп,ается образец 4, а в другой, сравнительной, находится источник 5 теплового

импульса - нагреватель. Два одинаковых низкоомных термометра сопротивления 6 и 7 располагаются между тиглями 8 и оболочками 3 в двух полостях блока. Для защиты элементов сопротивления от паров и от проникновения теплового эффекта в иолости эталона применены две дополнительные перегородки .9. Для устранения влияния иостороннего теплообмена на дифференциальную запись все перечисленные конструктивные элементы уравновещиваются в каждой полости и по своим теплофизическим свойствам симметрично располагаются относительно теплового потока. Для компенсации массы отводов элемента сопротивления 6 и источника 5 эталонного тепла в

са вольфрама в форме подставки 10 под тигель 8.

Вольфрамовый блок устанавливается в центре вакузмной высокотемпературной печи так, чтобы в каждую полость поступало одинаковое количество тепла в единицу времени. Для этих целей блок защищен экраном // от влияний конвекционного потока инертного газа и установлен на подставке 12 с малым отводом тепла. В крышке экрана 11 блока, в крышке блока / и во внутренней верхней оболочке в полости образца имеется отверстие 13 для измерения температуры оптическим методом по модели черного тела.

Измерительно-регистрирующая схема включает три самостоятельные схемы. Первая пз них (I) является мостовой схемой и служит для регистрации изменения теплосодержания образца на пирометре Н. С. Курнакова путем записи разности среднеинтегральных температур по объемам в полостях блока га тьванометром, включенным в диагональ моста. Два других гальванометра подключаются параллельно к двум нпзкоомиым элементам сопротивления 6, 7, которые регистрируют температуры, характеризующие процесс на поверхности образца, и эталонные энергетические условия, являющиеся причиной возникновения процесса. Схема // служит для определения изменения теилосодержания образца на основе построения калибровочной зависимости тепловой восприимчивости системой измерения от температуры Т, давления Р, скорости нагрева V и суммарного коэффициента теплоотдачи 2сх

qs F(r, Р, V, i:, а)

и контроля ио иоддержанию постоянной токовой нагрузки дифференциальной мостовой схемы термометров сопротивления. Она содержит эталоны сопротивления, потенциометр и ваттметр типа Д-522 для скоростиых измерений. Схема III предназначена для дополнительного контроля темиературы оптическим методом и состоит из эталонного оптического пирометра типа ОП-48 и иотеициометрической схемы измерения токовой нагрузки пирометрической лампочки.

К контрольным условиям устройства относятся: построение температурной шкалы по реперным точкам; проверка наличия равного поступления тепла в каждую полость блока по равновесию плеч моста дифференциального

термометра сопротивления в условиях определенного режима нагрева. При одинаковом поступлении тепла в каждую из полостей блока физическая сущность дифференциальной записи для каждого момента вре.мени характеризуется соотношением:

(обр) п„ ,,„

где: Шср (оби) -теплоемкость образца; Шосро - теплоемкость конструктивных элементов в одной из иолостей блока; AV-разность среднеинтегральных скоростей изменения температуры полостей А и Б; У - среднеинтегральная скорость изменения температуры в полости образца.

Предмет изобретения

1. Устройство для высокотемпературной бесконтактной термографической калориметрии, содержащее экран-блок, блок с крышкой, теилоэлектроизоляционную оболочку и перегородки, тигли, низкоомные термометры соиротивления, выполненные из тугоплавкого материала, и гальванометры, отличающееся тем, что, с цельЕо повышения точиости и расширепня диапазона измерения, блок с крышкой разделен теплоэлектроизоляционной перегородкой на две равные полости (полость теплообмена образца и полость нейтрального теплообмена), в которых все конструктивные

элементы по своим теилофизическим свойствам уравновешены и симметрично расположены относительно теплового потока так, что в каждую полость поступает одинаковое количество тепла в единицу времени.

2. Устройство ио п. 1, отличающееся тем, что два низкоомных термометра сопротивления расиоложены ио цилиндрической образующей между теплоэлектроизоляционной оболочкой и тиглями в двух иолостях блока и включены в дифференциальную мостовую схему, к диагонали которой подключен гальванометр, а два других гальванометра включены параллельно двум иизкоомным термометрам сопротивления.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в полость нейтрального теплообмена введен источник теплового эталонного импульса - нагреватель, тепловой поток которого определяется нпзкоомным потенциометром или

ваттметром.

/3