СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Советский патент 1971 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к области термического анализа с целью определения температур фазовых превращений. Сущность метода Заключается в изучении фазовых превращений в веществе по тепловым эффектам, сопровождающим превращения. Обычно по температурам, при которых происходят превращения, строят диаграммы «состав - свойство для исследуемых систем. Этот метод успещно применяется в химической технологии, металлургии, геологии и т. д. для изучения многокомпонентных систем.

Известны устройства для термического анализа, причем в больщинстве из них использован принцип пирометра Курнакова I. Установка состоит из массивного металлического блока с регулируемым нагревом с тиглем, в котором находятся исследуемое вещество и термопара для измерения температуры; чувствительный зеркальный гальванометр для регистрации изменений температуры на фотобумаге или самописец для записи на обычной бумаге.

Для обнаружения теплового эффекта образец подвергается воздействию линейно изменяющейся температуры и в тех местах, где имеет место тепловой эффект, температурная зависимость отклоняется от линейной. На характер этой зависимости существенно влияет скорость нагрева или охлаждения обра.зца и

размер навески. Качество термограмм значительно лучщее при больших скоростях нагрева (охлал дения). Для пирометров, выпускаемых промыщленпостью, эта скорость составляет обычно около 5-20° в минуту для навесок 2-4 г, что является их существенным недостатком.

Для изучения многокомпонентных систем количество онытов достигает нескольких сотен, на что требуется много времени. Поэтому ускорение эксперимента является необходимым условием для исследования таких систем и для экспресс-анализа. Малая скорость проведения экспериментов для существующих типов пирометров определяется главным образом тепловой инерцией нагревательного блока и относительно больщим размером навески.

Для новышения чувствительности анализа предлагается способ, по которому отбирают мнкропробу предварительно расплавленного образца в виде тонкой пленки, в центре которой находится термодатчик.

На чертеже показано устройство для термического анализа.

Изучаемое вещество находится в расплавленном виде в сосуде 1, куда периодически погружается кольцо 2 диаметром 3-5 мм из тонкой платиновой проволоки 0,3-0,5 мм, которое крепится к термодатчику 3 (термопара. терморезистор) так, что чувствительный элемент 4 расположен в центре кольца. После извлечения датчика из сосуда на кольце образуется тонкая пленка, которая является микродозой исследуемого вещества (0,2-0,6 мг 5 в зависимости от диаметра кольца). Если датчик с кольцом поместить в теплоизолированную от окружающей среды камеру с заданной температурой стенок, то скорость охлаждения или нагревания образца опреде- 10 ляется перепадом температур между образцом и вспомогательной камерой. При больщом перепаде температур последний остается практически постоянным, что обеспечивает линейное изменение температуры образца во 15 времени при отсутствии тепловых эффектов. Запись температурной зависимости производится па трубке электроннолучевого осциллографа. При таком способе термического анализа скорость охлаждения можно довести до 20 200-300° в минуту. Для определения начала и конца кристаллизации при этом методе термического анализа можно применять допо.1нйтёльиый вйзуальный контроль. Для этого пленка вещества проектируется на экран. Пока вещество находится в расплавленном состоянии, пленка прозрачна. После кристаллизации она становится непрозрачной. Указанный метод контроля удобнее известного визуально политермического метода определения момента начала кристаЛиТизации по появлению первого кристаллика и исчезновению последнего кристаллика в объеме расплава вещества, Предмет изобретения Способ термического анализа, заключающийся в нагреве или охлаждении пробы и проецировании ее изображения на экран, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, отбирают микропробу предварительно расплавленного образца в виде тонкой пленки, в центре которой находится термодатчик.