Способ выделения хрома ( @ ) из растворов Советский патент 1984 года по МПК G01N25/14 B01D11/04 C01G37/02 

СО

о ф ю Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам вьщеления хрома (и)из кислых водных растворов и можетбыть использовано для его концентрирования преимущест венно в различных комбинированных и гибридных методах анализа. Среди способов количественного выделения хрома (Ш) из растворов весьма эффективными являются экстракционные методы. В качестве экстр ционных реагентов наряду с соединениями различных классов используются и производные пиразолона. Хром количественно, извлекается из рода- нидных растворов хромоформным раствором диантипирилметана К недостатку этого способа относится работа с токсичным хлороформом. Кроме того, для достижения избирательного вьделения хрома необходимо предварительное отделение мешающих элементов путем двухкратной экстракции. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ выделения хрома(ш) хлороформом из растворов, содержащих 1-фенил-3-ме- тил-4-бензонлпиразолон-5 и гцетатно хлоридный буфер. Из растворов с рН 3, предварительно нагретых до 70-100°С, вместе с хромом (ш) |экртрагируются также кальций, магний, кобальт, никель,марганец. медь, свинец, алюминий, олово, вана дий, молибден, железо, титан 2. Недостатками известного способа являются низкая избирательность выделения хрома и использование в про цессе извлечения токсичного органического растворителя - хлороформа. Цель изобретения - повышение изб рательности вьщеления хрома (ш) и увеличение безопасности его извлечения. Поставленная цель достигается те что согласно способу в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксу ной кислоте. Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании двух твердых веществ - антипирина и моно хлоруксусной кислоты. В результате физико-химического анализа указанно двойной системы установлено, что на кривой растворимости имеется 622 область гомогенных растворов при мольном соотношении антипирин монохлоруксусная кислота 1:3-4. Образовавшаяся жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода - антипирин монохлоруксусная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Нижняя фаза имеет высокие концентрации антипирина и монохлор- уксусной кислоты, что создает благоприятные условия для экстракции в нее хрома (ш). Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусной кислоты, обеспечивающие объем нижней фазы, достаточный для практических целей (2 мл), соответственно равны 0,01 и 0,035 моль в 20 мп. Распределение хрома (ш) между фазами определяется кинематической инертностью его аквакомплекса, в котором скорость обмена молекул воды на другие лиганды очень мала. Для ускорения обмена прибегали к нагреванию. Как видно из табл.1, количественное извлечение хрома (ш) происходит при рН 2,3-3,3. Пример. В градуированную пробирку с притертой пробкой вводят анализируемый на хром (ш) раствор, приливают 4 мл раствора антипирина в монохлоруксусной кислоте (содержащего соответственно OjOl и 0,035 моль компонентов), устанавливают добавлением 5 М раствора гидроксида натрия рН 2,5, доводят объем водой до 20 мл и нагревают в течение 5 мин на водяной бане () при двухразовом перемешивании. Поскольку,система вода - антипирин монохлоруксусная кислота имеет верхнюю критическую точку, то при Т ff 80°С она становится гомогенной. При охлаждении система вновь расслаивается, причем хром количественно концентрируется в нижней фазе. Содержащийся в экстракте хром (Ш) можно определить известными методами, например комплексонометрическим или фотометрическим. В последнем случае экстракт переносят в кювету с В 0,3 см и фотометрируют на ФЭК-н-56 со светофильтром № 8 на фоне экстракта холостого опыта. О достаточной избирательности предлагаемого метода свидетельствуют данные, представленные в табл.2, из которой следует, что определению 2,08 мг хрома (ш) не мешают 100-кратные изб.1тки натрия, калия, лития, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальтаj никеля, марганца. Максимальное влияние оказьгеает ион Fe, образующий с антипирино. кроваво-красное окраши ние. Для устранения этого влияния используют тиогликолевую кислоту. Таким образом, в предлагаемом способе повьппается избирательност

1,58

РН

рави

95

90

Rrw ,%

72

3.45

100 100 100 98

75 624 вьщеления хрома (ш), так как в нижнюю фазу не экстрагируются каль ций, магний, кобальт, никель и марганец, извлекающиеся в известном способе, а также увеличивается безопасность извлечения за счет замены токсичного, летучего органического растворителя хлороформа на гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. Таблица 1

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ХРОМА (fflj ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными, пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно для последующего аналитического определения, о тлич аю-. щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности вьщеления и увеличения безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. S