Способ определения кобальта Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта. Известен способ определения кобальта с органическим реагентом нитрозо-Н-солью lj . Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью. Определению мешают никель, железо, медь, ванадий, вольфрам, молибден. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кобальта, включающий . извлечение его из раствора комплекс:сообразователем-1-(2-пиридилазо)нафтол-2-(ТАН) и экстрагентом бензофеноном при рН 5,,5 и , фильтрование, растворение в органическом растворителе и после,дующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 2j . Однако известный способ недостаточно селективен (определению метают железо, никель, цинк, кадмий, марганец, свинец, медь, хром и многие другие элементы) и сложен (необходимо проведение экстракции при повышенных температурах). Кроме того, в известном способе используются ор ганические растворителиJ что ухудша ет условия труда. Цель изобретения - повышение селективности определения и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения кобальта в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстра цию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют. При этом экстракцию проводят из роданидных растворов. Смесь твердых веществ - антипири на и монохлоруксусной кислоты в определенных мольных отношениях (1:3,0-А,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в воде, поэтому в тройной системе вода-антипирин-монохлоруксусная кис лота имеется область расслаивания н две жидкие фазы.Высокая концентрация антипирина в нижней фазе обеспечива ет количественное извлечение кобаль из роданидных растворов. Оптимальны количества антипирина и монохлорукААсусной кислоты соответственно равны 0,01 и 0,035 моль. В табл. 1 представлена зависимость степени извлечения кобальта от рН экстракции I Таблица 1 Степень извлечения кобальта, % Пример 1. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 10-200; мкг кобальта, приливают 3,9 мл легкоплавкой смеси, содержащей 0,01 моль антипирина и 0,035 моль монохлоруксусной кислоты. Добавляет 1 мл 5 М раствора роданида аммония, доводят водой до общего объема 20 мл и встряхивают воронку в течение 1 мин (рН равновесное при этом составляет 1,5). После разделения фаз экстракт переносит в кювету с 0,3 см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при ; 625 нм на фоне экстракта холостого опыта. Содержание кобальта в пробе находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях. Пример 2„К раствору, содержащему кобальт, приливают 2,5 М раствор антипирина и 8 М раствор монохлоруксусной кислоты, добавляют 1 мл 5 М раствора роданида аммония, разбавляют до 20 мл и встряхивают 1 мин (рН составляет 1,0). Полученный экстракт фотометрируют. Пример 3. Экстракцию проводят из раствора при рН 3,0 так, как описано в примере 1. Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения кобальта. В табл. 2 представлены данные по влиянию посторонних ионов на определение 124 мкг кобальта.

Таблица 2

50 50

50 50

10 10

2,5

3,2 1,6

1,6 1,6

2,4 3,2 3,2

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включающий извлечение его из раствора комплексообразователем и экстрагентом и последзгющую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения селективности определения и упрощения процесса, в качестве экстрагента и комгшексообразователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстракцию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют. ш 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят из роданидных растворов.

)

В присутствии

Предлагаеьвый способ позволяет повысить селективность определения

J кобальта и упростить процесс .