Способ выделения элементов из растворов Советский патент 1985 года по МПК B01D11/04 G01N25/14 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного вьщеления элементов из кислых водных растворов, и может быть использовано для их группового концентрирования преимущественно в различных комбинированных и гибри ных методах анализа. Известен способ вьщеления элемен тов из растворов хелатообразуюптим реагентом 8-оксихинолином . Однако данный способ требует при менения органических растворителей. Малая емкость органической фазы в отношении хелатов вьшуждает проводить многократное (5-6-кратное) извлечен микроэлементов, что усложняет спосо Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ выделения элементов из нитратных раство ров путем экстракции диантипирилметаном из кислой среды, преимущест венно для аналитического определени Из 4-7 М раствора HNOj в хлороформ извлекают цирконий, гафний, висмут, ртуть, уран, а торий выпадает в вид осадка С23 . Однако известным способом можно выделить ограниченное число элементов., Необходимость применения токсичного органического растворителя хлороформа ухудшает условия труда. Цель изобретения - увеличение количества извлекаемых элементов и улучшение условий труда. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения элементов из растворов, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1:(3-А) и экстракцию осуществляют при рН 2-3. Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании в молярном соотношении 1:(3-4) двух твердых веществ - антипирина и моно хлоруксусной кислоты. Получившаяся жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода-антипирин-монохлоруксусная кис лота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Аналогичная кар тина наблюдается и при непосредстве ном сливании водных растворов указа ных веществ. Нижняя фаза представля ет собой раствор воды в смеси антипирина с монохлоруксусной кислотой и имеет высокие .концентрации обоих компонентов, необходимые для образования экстрагируемых комплексов. Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусной кислоты соответственно равны 0,01 и 0,04 моль. Максимальное извлечение ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа и палладия наблюдается при рН 2-3. При меньших и больших рН экстракция элементов значительно снижается. Пример 1. В делительную воронку вводят раствор, содержащий по 10 мкг ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа, палладия, добавляют 4 мл 2,5 М водного раствора антипирина, 5 мл 8 М водного раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают добавлением 5 М раствора гидроксида натрия рНл2,5, доводят объем водой до 20 мл и встряхивают воронку 1 мин. После отстаивания органическую фазу сливают, а к водной дополнительно прибавляют 1 мл 2,5 М раствора антипирина и снова встряхивают воронку 1 мин. Внопь выделившуюся органическую фазу объединяют с предыдущей. После 2-крат ной экстракции элементы не обнаруживаются в рафинате методом эмиссионного спектрального анализа, что свидетельствует об их количественном извлечении. В объединенных экстрактах элементы могут быть определены известными методами, например, спектральным. Среди экстрагируемых ионов железо, уран, титан и палладий образуют окрашенные комплексы, поэтому возможно их непосредственное фотометрическое определение в экстракте. Пример 2. К раствору, содержащему 22 мкг Fe (Ш) и остальные экстрагируемые элементы, прибавляют. 4 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл 8 М раствора монохлоруксусной кислоты, 5 М раствора NaOH до ,0, доводят объем водой до 20 мл и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз экстракт переносят в кювету с . 0,3 см и измеряют оптическую плотность на ФЭК-н-56 со светофильтром № 3 на фоне экстракта холостого опыта. Содержание железа находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях. Линейность графика сохраняется при содержании в анализируемом растворе 3-40 мкг желе31157за. Определению железа не мешают элементы, не экстрагирующие в данной системе (стронций, барий, кальций. магний, цинк, кадмий, кобальт, никель, марганец), а также элементы, частично 5 или полностью извлекающиеся в органическую фазу, но не окрашенных комплексов с антипирином (алюминий. галлий, индий, торий, скандий, цирконий, ртуть и др.). Значительно ювлияют на определение железа лишь уран, титан и молибден. Пример З.В делительную воронку вводят раствор, содержащий по 10 мкг ртути, скандия, титана, цир- 15 кония, тория, урана, железа, палладия, добавляют 4,0 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл 8 М раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают 3914 рН 3,0 и экстрагируют, как описано в примере 1. Извлечение элементов количествен ное. В экстракте найдено по 10 мкг ртути, скандия, титана, циркония, тория, урана, железа и палладия, Таким образом, предлагаемый способ наряду с извлекающимися в известном способе цирконием, ртутью, ураном и выделяющимся в осадок торием позволяет выделить скандий, титан. желёзо и палладий. Извлечение становится количественным (в известном способе извлекают 90-95% циркония, 0,5-3.2Х втути, 50-63% урана), Кроме того, улучшаются условия труда за счет исключения токсичных растворителей.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ РАСТВОРОВ путем экстракции их проиэводньми пиразолона в растворителе из кислой среда преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тек, что, с целью увеличения количества извлекаемых элементов и улучшения условий труда, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1: