Аппарат для очистки органических веществ методом кристаллизации Советский патент 1984 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к устройствам, используемым в процессах очистки органических веществ кристаллизацией, и, в частности, может быть применено для очистки монохлоруксусной кислоты от примеси дихлоруксусной кислоты.

Известен аппарат для очистки органических веществ методом кристаллизации, содержащий камеру со щтуцером ввода очищаемого вещества и щтуцером вывода продукта. Внутри камеры имеются вертикальные трубы, по которым проходит теплообменная среда. Камера снабжена также контуром принудительной циркуляции веществ с центробежным насосом 1.

Известен аппарат для очистки органических веществ методом кристаллизации, содержащий корпус с крыщкой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных рещетках, патрубок ввода очищаемого вещества и патрубок вывода продуктов очистки, патрубки ввода и вывода теплообменной среды 2.

Однако для известного аппарата характерны частые нарущения в работе устройства при очистке кристаллизующихся веществ, т. е. переходящих в твердое состояние при температуре окружающей среды, и недостаточно высокое качество получаемого продукта.

Эти недостатки вызваны тем, что в известном аппарате с теплообменной средой взаимодействует только продукт, находящийся в вертикальных трубках. При этом во время проведения процесса очистки аппарат заполняется продуктом полностью, т. е. кроме вертикальных трубок продукт находится и в пространстве под нижней трубной рещеткой.

По мере охлаждения продукта происходит кристаллизация вещества, которое необходимо получить в чистом виде. При.меси, которые обладают более низкой температурой кристаллизации, остаются в жидком состоянии и сливаются из аппарата. В случае очистки продуктов, которые переходят в твердое состояние при температурах значительно ниже температуры окружающей среды, аппарат работает удовлетворительно.

Однако при очистке веществ, которые переходят в твердое состояние при температурах, близких к температуре окружающей среды, наблюдается кристаллизация продукта не только в трубках, но и в пространстве под нижней трубной рещеткой, и это приводит в известном аппарате к частым забивкам и нарущению проведения процесса.

Кроме того, даже, в случае успещной выгрузки продукта, вследствие различного протекания процесса кристаллизации в трубках и в пространстве под нижней трубной решеткой продукт загрязнен примесями.

Цель изобретения - обеспечение стабильной работы устройства с получением продукта высокого качества при очистке веществ, находящихся в твердом состоянии при температуре, равной или выше температуры окружающей среды.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для очистки веществ методом кристаллизации, содержащем корпус с крыщд кой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных рещетках, патрубок ввода очищаемого вещества и патрубок вывода продуктов очистки, патрубки ввода и вывода теплообменной среды, нижняя трубная рещетка снабжена камерой

5 для сбора продуктов, к которой присоединен патрубок вывода продуктов с сальниковым уплотнением в днище корпуса, кроме того, в нижней трубной рещетке выполнены отверстия для прохода теплообменной среды,

Q а патрубок ввода теплооб. среды расположен под нижней трубной решеткой.

Отверстия в трубной решетке могут быть выполнены либо в виде щелей, или образованы за счет выполнения пазов на боковой поверхности решетки.

5 Камера под нижней трубной решеткой должна быть выполнена такой, чтобы расстояние от трубной рещетки до наиболее удаленной точки сферического днища камеры составляло 2-2,5 диаметра вертикальной

0 трубки. В этом случае, как показал опыт, процесс кристаллизации в камере протекает аналогично процессу в трубках и продукт получается высокого качества. При выполнении камеры большего объема, т. е. когда расстояние от трубной -рещетки до днища камеры составляет более 2,5 диаметров трубки, в очищаемом продукте получается значительное количество примесей, т. е. его качество ухудшается.

На фиг. 1 изображен аппарат, продольный разрез; на фиг. 2 - трубная рещетка с отверстиями в виде щелей; на фиг. 3 - трубная рещетка с пазами на боковых сторонах.

Аппарат имеет корпус 1, крыщку 2 и днище 3. Внутри корпуса 1 в верхней труб5 ной рещетке 4 и нижней трубной решетке 5 закреплены вертикальные трубки 6. Под нижней трубной решеткой 5 расположена камера 1. Патрубок 8 служит для ввода очищаемого вещества, а патрубок 9, присоединенный к камере 7 и снабженный запорным приспособлением 10, - для вывода продуктов. В месте прохождения патрубка 9 через днище 3 имеется сальниковое уплотнение 11. Патрубок 12, расположенный под нижней трубной рещеткой 5, служит для ввода теп5 лообменной среды, а патрубок 13 - для.вывода теплообменной среды. Нижняя трубная решетка 5 имеет отверстия 14 для крепления трубок 6 и отверстия для прохода теплообменной среды, выполненные либо в виде щелей 15 (фиг. 2), либо в виде пазов 16 (фиг. 3) в боковой-стороне решетки. Аппарат работает следующим образом. Смесь дихлоруксусной и монохлоруксусной кислоты в виде расплава, имеющего температуру i 80°С, через патрубок 8 поступает в аппарат и при запорном приспособлении 10 заполняет вертикальные трубки 6 и камеру 7. Через патрубок 12 в аппарат подают охлаждающую воду с температурой t 15-2р°С. Вода заполняет пространство между днищем 3 и трубной рещеткой 5, проходит через отверстия в трубной решетке 5, поступает в межтрубное пространство и выходит из аппарата через патрубок 13.. При .этом происходит охлаждение смеси монои дихлоруксусной кислот и кристаллизация монохлоруксусной кислоты. Дихлоруксусная кислота, имеющая более низкую температуру плавления, остается в жидком состоянии. После окончания процесса кристаллизации открывают запорное приспособление 10 и сливают расплав дихлоруксусной кислоты. Запорное приспособление 10 закрывают и через патрубок 12 в аппарат подают горячую воду с температурой t 60°С. При этом происходит незначительное плавление кристаллов монохлоруксусной кислоты и отделение остатков дихлоруксусной кислоты, адсорбированной на кристаллах монохлоруксусной кислоты. Открывают запорное приспособление 10 и сливают образовавшуюся смесь дихлоруксусной и моно.хлоруксусной кислоты. Снова закрывают запорное приспособление 10 и в аппарат через патрубок 12 подают горячую воду с температурой t 85°. При этом происходит полное расплавление кристаллов монохлоруксусной кислоты. Открывают запорное приспособление 10 и сливают образовавшийся расплав монохлоруксусной кислотьк Как показали проведенные испытания, аппарат работает стабильно в течение длительного времени. Случаев нарушения режима процесса не наблюдалось. Качество получаемой монохлоруксусной кислоты соответствует установленным требованиям.

АППАРАТ ДЛЯ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, содержащий корпус с крышкой и днищем, вертикальные трубки, закрепленные в верхней и нижней трубных рещетках, патрубок ввода очищаемого вещества и патрубок вывода продуктов очистки, патрубки ввода и вывода теплообменной среды, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабильной работы аппарата при очистке веществ, находящихся в твердом состоянии при температуре окружающей среды, и повыщения качества получаемого продукта, нижняя трубная рещетка снабжена камерой для сбора продуктов, к которой присоединен патрубок вывода продуктов с сальниковым уплотнением в днище корпуса, кроме того в нижней трубной рещетке выполнены отверстия для прохода теплообменной среды, а патрубок ввода теплообменной среды расположен под нижней трубной рещеткой. S SS СО 00 ел ю

/4

/5

U2.2

16

Фиг.З