Сорбент для хроматографии оптических изомеров аминокислот Советский патент 1985 года по МПК B01J20/10 G01N30/48 

I 1 Изобретение относится к у.ишм сорбепто:, используемых для хроматографии оптических изомеров ai-oiHOкислот, конкретно к сорбенту на основе кремнезема, содержащего на поверхности химически привитые HNfUHOкислотные группы. Известен сорбент на основе кремнезема, содерлсащего на поверхности химически привитые аминокислотные группы формулы - iH2-(iH2 COOll который используется для разделения рацематов амино1шслот flj. Недостатком данного сорбента явл ется его низкая селективность к нек торым аминокислотам, Наиболее .близким к изобретению п технической сущности является сорбент на основе кремнезема, содержащего на поверхности остатки- групп иминодиуксусной кислоты (1Н2)з-(ЙН2€ООН)2 .Сорбент используется для изалечения ионов переходных металлов из водных растворов S а также для извлечения аминокислот 121, Исполъзование известного сорбен.та дпя разделения оптических изомеров аминокислот не описано. Основу известных сорбентов сос / тавляет кремнезем (силикагель или силохром ) со cтpyктypны да. характеристиками, необходимъ1ми д.;1Я эффективного хроматографического раздел ния, например силикагель с удельной поверхностью 400 , диаметром пор 8-10 мм, размером частиц 5 мкм Целью изобретения является увеличение селективности хроматографи ческого разделения оптических изо меров аминокислот. ВЬставленная цель достигается тем, что сорбент для хроматографии оптических изомеров аминокислот на основе кремнезема, содержащего на поверхности химически привитые ами нокислотные группы} содержит амико кислотные группы формулы -((iH2)5 NH-i6H2H--ell COC l . при их поверхностной конценграции 0,7-1,2 групп/нм. Предлагаемый сорбент получают путем взаимодействия кремнезема с j( -хлор11ропи.гггрихлорсиланом с последующей обработкой триметилхлорсиланом в среде органического растворителя при температуре его кипения с последующей обработкой раствором солянокислого лизина в водном спир,jre при температуре его кипения при рН 8,5-9,5 в присутствии йодистого калия и карбоната калия. Пример 1, В сорбенте на основе силохрома 0 г силохрома С-120 с удельной поверхностью 120 м /г и средним диаметром пор 30-40 нм, размером частиц iO мкм предварительно вь;сушенного под вакуумом при в течение 3 ч, засыпают тонкой струей при перемешивании в раствор .,6г (0,008 .моль) хлорпрогаштрихлорсила га в 25 мл абсолютного толуола. Смесь хорошо перемешивают, помеи ают в сушильный .шкаф и греют при 100 С до полного высыхания растворите.пя, Затем промывают водой и ацетоном по ЗОй кл каждый и сушат в вакууме при. 20 С в течение 2 ч, -1i после чего помещают в 3-горлую кол-I бу, снабженную термометром, обрат- ным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капи.г1.пяром. В колбу заливают 50 ьш абсолютного tU -ксилола и 2516 г (О,-02 моль) триметилхлорсилана. Смесь кипятят с пропусканием через капилляр сухого азота в течение 20 Че П.родукт пром лгзют абсолю7Ным бензолом и ацетоном по 200 мл каждый и высушивают на воздухе. После чего помешают в круглодонную колбу на 500 МП, заливают 250 мл смеси вода-этанол (2:3)5 засыпают 1,83 г (0,01 моль) солянокислого L-лизина, Ь,67 г (0, моль; Kj,C03 и 157 г KJ ( 0,01 .моль) . После переменивания смесь греют с обратным холод5-шьником при рН У,5 в течение 15 ч. Сорбент про;& вают горячей (70-80) водой, Ofl H..Hj,SO/j водой до нейTj)jjibHoro экачо.кия рН 5 ацетоном и высуишвают при 120 С в вакууме в течегше 1 ч Э-пементный анализ полученного соединения составляет 5,6% углерода и 0,69% азота, плотность привитых групп 1,22 групп/нм -, емкость по меди 0,245 -iMonb/r. В ИК-спектрах сорбента зарегистрированы характеристические частоты, подтверждающие строение сорбента:

СОРБЕНТ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ ОПТИЧЕСКИХ ИЗОМЕРОВ АМИНОКИСЛОТ на основе кремнезема, ;содержащего, на поверхности химически привитые ai«иокислотные группы, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности хроматографического разделения, он содерясит аминокислотные группы формулы :-(Й2Ь Н-иН2 1 -СН-С0011 . ИНг при их поверхностной концентрации 0,7-1,2.групп/нм.