Сорбент для жидкостной хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к химически I модифицированным кремнеземным сорбен- I там для жидкостной хроматографии и I может быть использовано для разделе- :ния и анализа энантиомерного состава оптически активных соединений, геометрических изомеров металлорганичес- ких соединений, а также гомологов, например алкилфталатов.

Целью изобретения является увели- ; чение селективности разделения знан- 1 тиомеров соединений, не содержащих комплексообразующих групп, изомеров металлоорганических соединений, а также гомологов.

Пример 1.10г кремнезема марки силасорб-ЗОО (удельная поверх- ност ь 300 , средний диаметр пор 10 нм, размер частиц 5 мкм), высушенного в вакууме при 200°С, помещают в колбу на 300 мл, добавляют 100 мл абсолютированного толуола и 10 мл триэтоксисилильного производного хинина формулы

(С2Н50)з81СН2СН2

СНзО,

Суспензию нагревают при и

перемешивают в течение 10 ч. Сорбент Отфильтровывают, промывают абсолютиро ванным бензолом, эфиром, спиртом (этиловым) и ацетоном.

Получают 10,0 г порошка, содержащего 5,6% С, что соответствует 0,5 привитых групп на 1 нм поверхности носителя.

На фиг. 1 приведен ИК-спектр.кремнезема с привитым хинином. Поглощение в областях 1300-1700 см отвечает структуре производного хинина и характеризует предлагаемый сорбент.

На фиг.2 приведен электронный спектр диффузного отражения, характеризующийся поглощением при 239, 281 324 нм, соответствующим поглощению ароматических групп хинина.

Суспензионным методом полученным сорбентом наполняют стальную колонку размером 250x4,6 мм. Для анализа

0

5

0 5

0

5

различных соединений используют жидкостной хроматограф.

Регистрацию анализируемых соединений проводят с помощью УФ-детектора (254 нм).

На фиг. 3 приведена хроматб грамма оптических изомеров 2,2,2-трифтор-1- (9-антрил)этанола. Условия анализа: элюент - гексан : изопропанол 95:5, скорость потока 1 мл/мин, температура комнатная. На известном сорбенте разделения не происходит.

Пример 2, Проводят синтез ,сорбента на основе силикагеля КСК-2 (удельная поверхность 250 , диаметр пор 13 нм). Спектральные характеристики продукта аналогичны приведенным в примере 1.

На колонке, заполненной полученным сорбентом, проводят анализ алкилфталатов. Условия анализа: элюент - гексан : изопропанол 99,9:0,1, скорость потока 1 мл/мин, температура комнатная.

В таблице представлены данные по селективности разделения фталатов на предлагаемом и известном сорбентах, где t - время удерживания несорби- рующегося компонента, мин; tg - время удерживания соответствующего фтала- та, мин; к - коэффициент извлечения (t ( t)/tg; с/- селективность разделения диэтил- и динонилфталата (2/1), диметил-.и диэтилфталата (3/2), равная отношению времен удерживания; R s разрешающая способность, рассчитанная по формуле

Р (1+К ) J-/N(o(-1),

где N - .число теоретических тарелок.

Условия анализа: колонка 25х хО,46 см, элюент - гексан : изопропанол 99,9:0,1, скорость потока 1 мл/мин, температура комнатная.

Анализ данных, представленных в таблице, свидетельствует о том, что наибольшая селективность разделения достигается на предлагаемом сорбенте.

Пример З.Б условиях примера 1 получают сорбент на основе кремнезема силасорб-600 (удельная поверхность 530 , диаметр пор 7 нм) со средним диаметром 7,7 мкм.

На колонке, заполненной полученным сорбентом, проводят анализ металлор- ганических соединений. Условия анализа: элюент:бензолгексан (20:80),

скорость потока 1 мл/мин, температура комнатная. Детектирование проводят при 313 им.

На фиг. 4 представлена хроматография фенеленхромтрикарбонила. Первый и третий пик соответствуют изомерам фенеленхромтрикарбонила, второй - окисленной форме металлорганического соединения. На сорбенте прототипа, а также на базовых сорбентах: Парти- сил Ссиликагель, Англия), Партисил- РАС (силикагель с привитыми амидными группами, Англия), Лихросорб МН (си- ликагель с привитыми аминогруппами, ФРГ), изомеры фенеленхромтрикарбонила и окисленная форма выходят одним пиком.

Таким образом, предлагаемый сор- бент обеспечивает повышение селективности разделения энантиомеров оптически активных соединений, не содержащих комплексообразующих групп, изомеров металлорганических соединений, а также гомологов.

Формула изобретения

Сорбент для жидкостной хроматографии на основе кремнезема с химически привитыми к поверхности оптически активными гетероциклическими органическими соединениями, отличаю- 1ц и и с я тем, что, с целью увеличения селективности разделения энантиомеров соединений, не содержащих комплексообразующих групп, изомеров металлоорганических соединений, а также гомологов, он содержит привитое к поверхности производное хинина формулы

-CHjCHg

носи

20

25

Изобретение относится к химически модифицированным кремнеземным сорбентам для жидкостной хроматографии и может быть использовано для разделения и анализа энантиомерного состава оптически активных соединений. геометрических изомеров металлоорга- нических соединений, а также гомоло- гов, например алкилфталатов. Сорбент на основе кремнезема содержит привитое к поверхности производное хинина формулы СН2СН2 ОСИНа предложенном сорбенте удается с высокой селективностью разделить оптические изомеры 2,2,2-трифтор-1-(9- антрил)этанола, гомологи диалкилфта- латов и изомеры металлоорганических соединений. 4 ил. 1 табл. ел

2,48

1,20

3,730,5

4,780,93 1,86 1,86

6,761,73

4,422,68

6,284,26 1,58 1,36

8,115,76

8,33 7,86

7,97 5,76

/о npoaycHtwun

000

30002000

9ияЛ

5000

17-iwoo Я.,см

J5000

25000

Риг.г

fJUK

растборителя

ipuz.3

Редактор С.Пекарь

Составитель Т. Чиликина

Техред М.Дидык Корректор О. Кравцова

Заказ 5118/41

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Пик растворители

(Риг.

Подписное