Способ рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов Советский патент 1985 года по МПК G01N23/22 

3 Эме/поя.

9feirmf)OMoOftt9B Изобретение относится к способам рентгенорадиометрического анализа вещества и может быть использовано для определения содержания легких элементов. Известен способ рентгенорадиометрического анализа элементного состава вещества, основанный на измерении интенсивности рен геновского характеристического излучения определяемых элементов и потока обратно рассеянного бета-излучения от исследуемой пробы. С целью повышения точности и экспрессности анализа строят градуировочную палетку семейства кривых зависимости интенсивности рентгеновского излучения определя емого элемента от концентрации элемента при разных значениях потока обратно рассе янного бета-излучения 1. Недостатком способа при рентгенорадиометрическом анализе на легкие элементы является несоответствие толщины слоя насыщения вещес1ва пробы по рентгеновском характеристическому излучению элементов длине пробега бета-частиц в пробе. Это несоответствие приводит к значительной погрешностн определения среднего атомного номера анализируемого вещества пробы по рассеянию бета-излучения. Кроме того, этот способ требует дополнительного радиоактивного источника бета-излучения. К недостаткам способа относится также значительная составляющая погрещностй измерений, обусловленная фоном в канале регистрации рентгеновского излучения, возникающим при торможении бета-частиц. Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического излучешш определяемых элементов и потока испускаемых пробой электронов 2. Способ реализован в устройстве, содержащем радиоактивный источник альфа-излучения, детектор характеристического рентгеновского излучения, вакуумную камеру и систему, формирующую злектростатическое или магнитное поле. В устройстве пре дусмотрена возможность установки детектора для регистрации Оже-электронов, испускаемых одновременно с рентгеновским характеристическим излучением, с целью полу чения более полной информации об анализи руемой пробе, а также предусмотрена возможность оказания тормозящего воздействи на поток электронов для снижения фона. Однако относительно низкая вероятность испускания Оже-электронов возбуждеииыми атомами вещества не позволяет в полной мере использовать возможности учета среднего атомного номера пробы для повышения точности анализа. Кроме того, поток Оже-электронов претерпевает значительное ослабление при прохождении через пробу и через окно детектора электронов. Целью изобретения является повышение точности определения содержания элементов путем учета изменения поглощающих свойств анализируемого вещества. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу реитгеиорадиометрического определения содержания легких элементов, основанному на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенснвностей характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов и потока испускаемых пробой злектронов, увеличивают энергию электронов ускорением их электрическим или магнитным полем на величину, достаточную для их регистрации, и судят об искомых содержаниях с учетом зарегистрированного потока электронов. Ускорение злектронов производят чля компенсации потерь их энергии из-за поглощения в окне детектора и для повышения контрастности измерений (т.е. отношения сигналфон). Энергию электронов увеличивают до такой степени, чтобы рассея1шые пробой электроны были способны преодолеть окно детектора и иметь остаточную энергию не менее 1 кэВ (т.е. в два раза больше уровня шумов детектора 500 эВ). При использовании счетчика с окном из лавсана толщиной 2-4 мкм энергия электронов должна быть увеличена на 3-5 кэВ. По полученным данным измерений потока электронов производят оценку среднего атомного номера пробы на основании линейной зависимости потока электронов от среднего атомного номера вещества-рассеивателя. Для получения полной информации о среднем атомном номере пробы частоту импульсов, поступающих с выхода детектора электронов, регистрируют в интегральном режиме с нижним пределом регистрации по амплитуде, соответствующем режиму отсечки шумов детектора. По оценкам среднего атомного номера вносят поправки в результаты рентгенорадиометрического анализа состава проб. На чертеже представлены спектральные распределения электронов, испущенных при возбуждении характеристического рентгеновского 3 излучения элементов, входящих в бокситы, потоком альфа-частнц. Пример. Проводят рентгенорадиомет рический анализ железистых и маложелезистых бокситов на алюминий. Регистрируют, характеристическое излучение алюминия и по ток рассеянных злектронов при использовании радиоактивного источника альфа-излучения Ш1утония-238 активиостью 20 мКи. Рассеянные злектроны ускоряются в электростатическом поле при напряжении смещения 4 кВ В качестве детекторов рентгеновского характеристического излучения и злектронов испол зуют одинаковые пропорциональные проточны счетчики с аргоно-метановым наполнением и с толщиной окна, изготовленного из лавсана, 4 мкм. Нижний предел регистрации вход ных импульсов по амплитуде соответствует знергетическому порогу 1 кзВ при знергетическом зквиваленте шумов системы детектор-предусилитель 600 зВ. Как следует из приведенных на чертеже кривых поток раосеянных злектронов в диапазоне знергий от 2,5 до 3 кзВ изменяется в среднем от 350 (для бокситов со средним атомиым номером Zcp - 10,49) до 400 с бокситов с Zcp 11,27). Средняя квадратическая погрешность определения средних атомных номеров не превышает 2%. По данным оценки средних атом иых номеров производнтся коррекция резуль .татов рентгенорадиометрического анализа бок ситов на алюмииий. Минимальное значение по грешности получают при использовании для расчета коицентрацни алюминия С формулым;|- cp-Zcp -- il-) С) где К козффициент, учитывающий погло щение (подвозбуждение) характе ристического излучения матрицей пробы; скорость счета характеристического излучения алюминия от ой пробы, с J чувствительность анализа (приращение скорости счета Ni при изменении концентрации алюминия в пробе на 1 мас.%); 2 2 расчетные значения средних атом иых номеров для -и и коитрольной проб соответственно, оп ределениые по формулам (2) и ) (состав коитрольиой пробы известен): И 21 ср ЬкЧ t - приращение потока электронов () при увеличении среднего атомного номера пробы на едиg/ ницу;N; ( - скорости счета импульсов, зарегистрированные в канале измерения излучения, поступающего в детектор злектронов, до и после фильтрации соответственно; П - коэффициент пропускания рентгеновского излучения фильтром, определяемый как отношение значений частоты импульсов при регистрации рентгеновского излучения, прошедшего через фнльтр, и без фильтра в том же энергетнческом диапазоне, в каком производят измерение потока рассеянных злектронов; РК - массовая доля элемента с атом vным номером t. со в составе контрольной пробы горной породы. Суммированне ведется по всем j основным элементам в контрольной пробе. В качестве фильтра исполЬзуют фольгу из алюЛютя толшиной 15 мкм. Коэффициент пропускания фильтра в диапазоне энергий 2,5-3 кзВ определяется по поглощению характеристического рентгеновского излучения хлора от образца хлористого натрия. Среднеквадратическое отклонение данных реитгенэрадиометрнческого анализа бокситов на алюминий по предлагаемому способу от Жнйых химического анализа составляет 3,4% в диапазоие концентраций AejO 26-50% и и в диапазоне средних атомных номеров в пределах от 8,7 до 11,Ь (без коррекции даниых анализа по срёдиему атомному номеру погрещность рентгенорадиометрического анализа тех же проб бокситов составила 5,5%). Технико-зкономический эффект от внедрения предложения связан с повышением точности рентгенорадиометрнческого анализа на легкие элементы в условиях стационарных и полевых аналитических лабораторий, что расщиряет область применения указанного метода анализа, позволяя в ряде случаев заменить им трудоемкий метод химического анализа. По данным расчета экономической эффективности замена химического метода анализа реитгенорадиометрическим определс511335216

нием содержания легких элементов приведетметрический анализатор при полном годовом

к годовому экономическому эффекту в раз-объеме анализов 1000 и себестоимости одномере 2,2 тыс. руб. на один рснтгенорадио-ного анализа 0,41 руб.

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов и потока испускаемых пробой электронов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания элементов путем учета изменения поглощающих свойств анализируемого вещества, увеличивают энергию электронов уско рением их электрическим или магнитным полем на величину, достаточную для их регистрации, и судят об искомых содержаниях с учетом зарегистрированного потока электронов. Поток даелгmpofoe.e 50Q 450 400 3SO (Л