Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа Советский патент 1982 года по МПК G01N23/223 

(54) СПОСОБ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1

Изобретение относится к флуоресцентному рентгенорадиометрическому анализу состава вещества.

Известен способ анализа элементного состава вещества по методу Долби, включающий возбуждение рентгеновского харак- 5 теристического изучения определяемых элементов, измерение интенсивностей характеристического рентгеновского излучения в различных участках энергетического спектра, соответствующих аналитическим ли- Qниям определяемых элементов, и расчет содержаний определяемых элементов, каждое из которых равно сумме произведений измеренных интенсивностей на постоянный коэффициенты, найденные предварительно с помощью образцов с известными содер- is жаниями определяемых элементов 1.

Недостатками известного способа являются низкая точность анализа при наличии в спектре сильно перекрывающихся пиков характеристического излучения определяе- п мых элементов, низкая чувствительность анализа, обусловленная тем, что для эффективного разделения аналитических линий необходимо измерять только часть интенсивности характеристического излучения

определяемых элементов, высокие требования к стабильности анализирующей аппаратуры вследствие небольщой щирины участков спектра, в которых проводится измерение интенсивностей характеристического излучения.

Наиболее близким техническим рещением -к изобретению 5 вляется способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества облучают потоком альфа-частиц и регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов 2.

Недостатком известного способа является низкая точность определения содержаний элементов, аналитические линии которых не разрещаются детектором.

Цель изобретения - повищение точности определения содержания элементов, аналитические линии которых энергетически не разрещаются с лийиями других элементов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающемуся в том, что пробу анализируемого вещества облучают потоком альфа-частиц и регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов, измеряют суммарную интенсивность перекрывающихся аналитических линий двух элементов, дополнительно облучают пробу анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и измеряют суммарную интенсивность указанных линий, а содержания определяемых элементов находят посредством решения системы двух уравнений, связывающих измеренные интенсивности с содержаниями обоих элементов. При анализе образцов, в которых содержания определяемых элементов и состав матрицы изменяются в достаточно узком диапазоне, или при анализе в тонких излучающи с слоях вещества, интенсивности характеристического излучения определяемых элементов пропорциональны их содержаниям. Для таких образцов связь суммарной интенсивности Ц аналитических линий двух элементов при возбуждении альфа-частицами и суммарной интенсивности 1х указанных аналитических линий при возбуждении фотонным излучением с содержаниями С| и Cz соответствующих элементов имеет вид IcC а„С, + 1X - gCj + С где а„, а, а//, а/г- постоянные коэффициенты;Система уравнений (1) имеет единственное решение: U 1 гг i°iz 2а„ 022-0-12 021 при условии а„ 0. Эффективность возбуждения определенной серии характеристического излучения по6kk,8

1029 652,2

1167 792,5 842,2

1173 937,2

1313

5,84

10,48

10 6,88

6

6,15 8,11

8,52

9

6,83 9,12

7

8 10,15

7,61 током альфа-частиц увеличивается с уменьшением атомных номеров элементов, при возбуждении гамма- или рентгеновским излучением имеет место противоположная зависимость. Поэтому в случае, когда перекрывающиеся аналитические линии относятся к одной серии характеристического излучения, т. е. принадлежит близким по атомным номерам элементам, отношение приходящихся на единицу концентрации интенсивностей двух аналитических линий при возбуждении альфа-частицами отличается от отношения соответствующих величин при возбуждении гамма-излучением, и, следовательно, условие (2) выполняется. Проверка способа для элементов, чЬи аналитические линии относятся к разным сериям характеристического излучения, проводится экспериментально, определяют содержания в растворах фосфора по К-серии и стронция по L-серии характеристического излучения. Для возбуждения характеристического излучения используют источники аль фа-частиц °Ро и рентгеновского излучения Ffe, для регистрации и измерения интенсивностей характеристических излучений применяют спектрометр с энергетическим разрешением 610 эВ на линии 2,0 кэВ. Предварительно с помощью образцов, содержащих известные количества фосфора, найдены значения коэффициентов аи 95,40; azi 79,5, а с помощью образцов, содержащих известные количества стронция, найдены значения коэффициентов: ai2 44,91; 022 17,13. Полученные значения коэффициентов используют при измерениях концентраций фосфора и стронция в растворах, содержащих оба элемента. Результаты анализа фосфора и стронция сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, относительная погрешность измерений содержания фосфора не превышает 3°/o стронция 5,5%. Способ применим при значениях разности между энергиями аналитических линий, близких к йулю, его точность не зависит от степени наложения пиков характеристического излучения в спектре.

Предложенный способ позволяет повысить .точность анализа элементов, имеющих не разрешаемые детектором аналитические линии, повысить чувствительность анализа за счет измерения полной интенсивности характеристического излучения каждого элемента, снизить требования к стабильности анализирующей аппаратуры вследствие того, что ширина участка спектра, в котором проводится измерение суммарной интенсивности, может быть выбрана достаточно большой. Использование изобретения в приборе для анализа фосфора и стронция в технологических растворах позволяет получить экономический эффект 50 тыс. руб. в год на один прибор.

Формула изобретения

Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, заключающийся в

том, что пробу анализируемого вещества облучают потоком альфа-частиц и регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов, отличающийся тем, что, с целью. повышения точности определения содержания элементов, аналитические линии которых энергетически не разрешаются с линиями других элементов, измеряют суммарную интенсивность перекрывающихся аналитических линий двух элементов, дополнительно облучают пробу анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и измеряют суммарную интенсивность указанных линий, а содержания определяемых элементов находят посредством решения системы двух уравнений, связывающих измеренные интенсивности с содержаниями обоих элементов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент Великобритании № 1076589, кл. G 01 N -23/00, опублик. 1965 (прототип).