Способ измерения температурной зависимости термо-ЭДС минералов Советский патент 1985 года по МПК G01N25/32 

Изобретение, относится к физике минералов, а более конкретно к иссл дованию электрических свойств рудных полупроводниковых минералов. Известен способ измерения темпер турной зависимости термо- ЭДС минер лов, согласно которому образец опре деленной геометрической формы (напр мер, Ky6J зажимают между нагревателем и холодным электродом, температуру нагревателя плавно изменяют в пределах от О до 400°С, а температуру холодного электрода стабилизируют проточ ной водой. Разность температур конт ролируют дифференциальной термопарой, величину термо-ЭДС регистрируют на самопишущем приборе, а температурные отметки через каждые 20 С фиксируются отсечками пера l . При измерениях по этому способу используют образцы определенной фор 1Ф1, а также отдельные зерна минералов, осколки кристаллов и т.п. Погрешность определения температурной зависимости связана с погрешностью измерения температуры контакта обра зец-нагреватель и при измерениях по э.тому способу определяется тепло вым сопротивлением между образцом и изолированньии от него платиновым лепестком, к которому приварена тер мопара. Погрешность возникает из-за неплотного прилегания образца к пла тиновому лепестку, и в случае измерения на образцах в виде куба она равняется 12-17%, а в случае измерё тя на образцах неправильной формы ((зерна, сколки) она возрастает до 23-31%. Кроме того, измеренная зависимость характеризует значительный объем образца, прогретый за время измерения. Это не обеспечивает локал ности измерений. Наиболее близким техническим р ешением к изобретению является спо соб измерения, температурной зависимости термо-ЭДС минералов с помощью непрерывно разогреваемого термозон- да в виде стальной иглы.с нагревате лем и электрода в виде пластины под ложки). При этом, температуру- в точ ке контакта термозонда и ьшнерала определяют с помощью термопары укрепленной на термо зонде- в непоср,едственной близости от места его контакта .с минералом. Измерения проводят -в нестационарном режиме с выводом результатов на двухкоординатный самопишущий потенциометр. По оси X регистрируют напряжение термопары, характеризующее температуру термозонда, а по оси У - величину термо-ЭДС исследуемого образда 2 . В известном способе контроль температуры осуществляется в точке, вынесенной за пределы измеряемого образца. При достаточно быстром разогреве термозонда (около 10 с) и постоянно изменяющемся тепловом потоке из термозонда в образец температура, контролируемая термопарой, в каждый момент времени заметно превьш1ает температуру в контакте термозонда и исследуемого образца, за счет чего возникает . значительная динамическая погрешность измерения температуры контакта Величина этой погрешности зависит от формы, размеров и материала термозонда, а также размеров и теплофизических свойств исследуекяагх образцов и может достигать 30% и более.Это не позволяет соотнести величину фиксируемой термо-ЭДС с величиной температуры в точке контакта термозонда и образца и приводит к погрешности температурной зависимости термо-ЭДС. Целью изобретения являётся повышение точности измерения температурной зависимости термо-ЭДС путем уменьшения динамической погрешности определения температуры контакта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения температурной зависимости термо-ЭДС минералов с помощью двух зондов, один из которых непрерывно разогревают, сначала производят градуировку нагреваемого термоз нда по эталону с различными зонами по условиям еплообмена, но одинаковыми значениями коэффициента термо-ЭДС, для чего нагреваемый термозонд вводят в контакт с различными зонами эталона и в каждой зоне измеряют зависимость температуры контакта зондэталон . от, температур в двух точках на термозонде при определенной динамике разогрева термозонда, затем нагреваемый термозонд «водят в контакт € минералом и при той же динамике разогрева, термоэонда. измеряют зависимость.термо-ЭДС минерала от температуры в двух точках термозон3да, a по найденной ранее зависимости температуры контакта от температуры в этих точках определяют температуру контакта зонд-минерал для каждого значения измеренной термо-ЭДС. . В нестационарном тепловом режиме значение температуры в каждой точке является функцией координат и времени, и для однозначного определения этой температуры в любой момент времени необходимо иметь минимум две функциональные зависимостиT(x,y,z,t)fT,(x,y,z,t); T3(x,y,z,t)fT2(x,y,z,t), где Т - температура контакта терм зонда и образца; Ti и Tg - измеряемые темпера туры на термозонде; X, у, Z - координаты; t - время. Повышение точности измерений обеспечивается тем, что градуировка термозонда проведена по двум ко ролируемым термопарами точкам на термозонде. Таким образом, темпера тура контакта T-j определена в зави симости от температур Т и Тл в двух точках термозондаj т.е. т f (т. Т,). Полученная на эталоне зависимос температуры контакта от температур в двух точках на термозонде определяется только параметрами термозонда и не зависит от материала и формы эталона. Поэтому полученная зависимость температуры справедли ва и на любом другом материале, в том числе и на минерале. На фиг.1- показан термозонд в контакте с образцом шнepaлa; на фиг. 2 - эталон со шкалой. Термозонд выполнен в виде зао ренного стержня из константана. Нагр ватель 2 представляет собой нихро мовую спираль, закрепленную на тер зонде 1 вблизи заостренного конца. Термопары 3 и 4, приваренные по об разукнцей термозонда 1 между его за остренным концом.и нагревателем 2, служат для контроля температур Tj и Т в двух точках термозонда. Образец минерала 5 показан в ко такте -с нагреваемым термозондом 1. и нагреваемым элек-тродом 6. Эталон 7 (фиг. 2) представляет собой медную четырехгранную пирами ду, разделенную на зоны шкалой 8. 6« Измерение температурной зависимости термо-ЭДС минералов осуществляют следующим образом. Сначала производят градуировку термозонда 1 с помощью эталона 7, для чего определяют зависимость температуры контакта Т от температур Т| и Trt в двух точках на термозонде 1 при выбранной динамике разогрева термоэонда, например до за 20 с. При этом термозоид 1 вводят в контакт с одной из зон образца тепловых свойств, включают нагреватель 2 и при выбранной динамике разогрева термозонда одновременно регистрируют термо-ЭДС термопар 3{-е,)и {-Ej, пропорциональные температурам Т. и Т2, и пропорциональную температуре Т термо-ЭДС С термопары, одной ветвью которой является термозонд 1 (константан), а другой - образец тепловых свойств (медь). Такие измерения при той же динамике разогрева термозонда 1. проводят и для других зон образца тепловых свойств. В.качестве регистратора напряжений термо-ЭДС-можно использовать многовходовые самопишупще приборы. Используя полученные зависимости Е, f (t); 2 f (t); f (t). где t - время, составляют таблицу, в которую заносят значения Т , Т и Т для произвольно выбранных моментов времени. Значения, температур Т|, Т и Т расчитывают, используя известную величину коэффициента тер:МО-ЭДС медь-конетантановой термопары, которая равна 0,041 мкВ/град. CocTaiBленная таблица служит для вывода аналитической зависимости Тл f{T,T-). Далее термозонд 1 вводят в контакт с исследуемым минералом 5 и при той же динамике разогрева термозонда 1 на самопишущем приборе фиксирует измерение, термо-ЭДС термопар 36, и 4 6 и изменение -i термо-ЭДС минерала во времени. По известной величине коэффициента термо-ЭДС значения термо-ЭДС , и Е преобразуют в значения Т, и Тл. Для каждого значения термо-ЭДС f минерала ло значениям Т и Т определяют значение температ5гры. .контакта зонд-минерал Т- по полученной ранее зависимости. При использовании термозонда 1 из константана диаметром 1,2 мм дли$ной от. нагревателя 15 мм с термопарами ,3 ич4, укрепленными на расстоя нии мм (T. 5 мм (Т) от заостренного конца термозонда, и эталоне 7 в виде медной пирамиды-с макси мальной площадью сечения 16 мм и длиной ..вебра 70 мм были получены данные при динамике- разогрева термозонда до 600°С за 20 с и обработаны на ЭВМ ЕС по програмие тренданализа. Функция, описанная трендом получена в виде Т, 0,961855-0,,ОП626Б+0,019852Т + 0,0000531 - 0,0001ПТ «Т,+ + О.ООООЗЭТ/. Погрешность измерения температур ной зависимости термо-ЭДС по пред лагаемому способу определяется в ос новном размерами- исследуемого минерального выделения и является следс вием изменения температуры контакта образца с ненагреваемым термозондом. Для приведенной в примере конструкции термозонда и цикла разогрева до 600°С за 20 с на минеральных выделениях с линейным размером 7 мм погрешность измерения температурной зависимости термо-ЭДС составляет 5%, а .на вьщелениях размером 15 мм 3%. Причем измерения с 266/ такой погрешностью возможны на образца.х любой формы (шТУ сколки, аншлифы, отдельные зерна . Предлагаемый способ измерения температурной зависимости термо-ЭДС минералов значительно повышает точность измерения. Кроме того-, одним из преимуществ предлагаемого способа является возможность динамической локализации градиента температур в достаточно малом объеме} что важно при исследовании природных неоднородных минералов. Преимущества предлагаемого технического решения заметно проявляются при использовании его в комплексе с измерительно-вычислительной системой Код-вМ -- микро-ЭВМ . Эта система позволяет в реальном масштабе времени рассчитывать температуру в контакте нагреваемого термозонда и минерала, что обеспечивает зкспрессность измерения, соответствукицую циклу разогрева термозонда, т.е. практически время получения - температурной зависимости в интеовале темзависимости в интервале ператур 20-400 С определяется-временем разогрева и в приведенном -примере составляет 20 с.

« I « t I I « 1

Фиг.г

X

8

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ТЕРМО-ЭДС МЙНЕРА.В с помощью двух зондов, один из которых непрерывно разогревают, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности измерения путем уменьшения динамической погрешности определения температуры, сначала производят градуировку нагреваемого термозонда по эталону с различными зонами по условиям теплообмена, но одинаковыми значениями коэффициента термо-ЭДС для чего нагреваем51й термозонд вводят в контакт с различными зонами эталона и в каждой зоне измеряют зависимость температуры контакта зонд- ;зталон от температур в двух точках на термозонде при определенной динамике разогрева термозонда, затем нагреваемый термозонд вводят в контакт с минералом и при той же динаi мике разогрева термозонда измеряют зависимость термо-ЭДС минерала от (Л температуры в двух точках термозонда, a по найденной ранее зависимости температуры контакта от температур в этих точках определяют темпера- Q туру контакта зонд-минерал для каж- дого значения измеренной термо-ЭДС. со со СП ю о