Способ фазового анализа расслаивающихся металлических систем Советский патент 1986 года по МПК G01N23/06 

« Изобретение относится к области исследования параметров и свойств материалов с использованием потоков проникающих излучений, в частности гамма-абсорбционным методам анализа составаИ плотности различных сред, и может быть использовано, например при фазовом анализе расслаивающихся металлических систем. Известен способ анализа материалов, включающий пропускание через исследуемьй объект узкого потока проникающего излучения, регистрацию интенсивности прошедшего излучения, по которой судят об анализируемом параметре. Недостатком этого способа является низкая экспрессность контроля при исследовании расслаивающихся систем, что обусловлено необходимостью использования нескольких образцов с различным фазовьм составом Наиболее близким к изобретению является способ фазового анализа расслаивающихся металлических систем, заключающийся в т.ом, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регис рируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указаьшой температуре и интенсив ности излучения судят об анализируе мых параметрах системы. Недостатком прототипа является низкая экспрессность и большая трудоемкость при определении состава равновесных фаз, что обусловлено необходимостью контроля нескольких образцов сплавов различного состава Целью изобретения является повышение экспрессности и снижение трудоемкости при определении состава равновесных фаз. Эта цель достигается тем, что в способе фазового анализа расслаиваю щихся металлических систем, заключажпдемся в том, что -через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в мо мент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по ука.занной температуре и интенсивности 53S излучения судят об анализируемых параметрах системы; после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, выдерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние, о чем судят по наличию скачка интенсивностд излучения при возвратно-поступат:льном сканироваНИИ объекта потоком излучения в вертикальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излучения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повторяют указанные вьште операции дпя каждой фазы, причем изменение температуры объекта и указанные операции повторяют многократно. На чертеже представлено устройство для реализации апособа. Устройство содержит блок детектирования 1, коллиматоры 2, 3, источник 4 гамма-излучения, ампулу 5 с образцом, шток 6, оправку 7 и нагреватель 8 . Анализ выполняют следующим образом. Определяют состав равновесных фаз в зависимости от температуры системы галлий-ртуть. Дпя учета эффекта кривизны цилиндрических стенок ампулы 5 и вычисления поправки на ослабление излучения ампулой предварительно измеряют интенсивности свободного пучка и проходящего через пустую и заполненную ртутью ампулу. Заполняют ампулу амальгамой галлия примерно эквиатомного состава и помещают запаянную ампулу в металлическую оправку, проходящую через центральный канал наг: гревателя 8. При комнатной температуре (или какой либо другой, ниже температуры расслаивания) производят запись на ленте потенциометра интенсивности излучения, прошедшего через непрерывно движушрийся в вертикальном направлении образец при включенном отметчике положения ампулы. По полученным отметкам определяют желаемую высоту расположения ампулы с расплавом дпя проведения измерений температуры его расслаивания . Сплав нагревают и тщательно перемешивают-. По постоянству интенсивности проходящего через расплав излучения по всей высоте цилиндрической ампулы проверяют гомогенность сплава. В случае монотонного изменения интенсивности от положени образца операцию перемешивания повторяют. После установки гомогенного образца на выбранную высоту темаера туру медленно снижают при непрерывной записи интенсивности проходящег через неподвижный образец излучения При этом в силу изменения плотности (как правило, довольно слабого) ин- тенсивность будет медленно монотонн изменяться, В момент ее резкого изменения (возрастания, если просве чивается верхний слой или уменьшени если просвечивается нижний, более плотный слой) записывают температур сплава, равную в данный момент температуре расслаивания (гомогенизаци образца (203,). Далее сплав выдерживают при постоянной температзФе, желательно лишь ненамного меньшей температуры расслаивания (202,3°С), Переход системы в состояние равновесия двух фаз контролируется по постоянству интенсивности проходяш,его через расплав излучения по всей высоте каждого из слоев движуш;егося образца, Измеряют величины интенсивностей излучения над расплавом N и прошедшего фазу N и рассчитьгоают значения ln(Np/N|), Повторяют измерения при более низких (в границах температур расслаивания) температурах. Гомогенизация сплава при этом необязательна , Вычисляют составы равновесных фаз системы по формулам: ЛJLL--J.) Л/;) ., 4(%-v,)-be() где V 1/d,- fo(No/N), N, N - интенсивности свободного и прошедшего через фазу К пучка гамма-излучения; - весовая доля содержания компонента i в фазе к; д- и jU- - плотность и массовый коэффициент ослабления гамма-излучения; i - компонента сплава; f - эффективная толшина образца (внутренний диаметр цилиндрической ампулы, куда помещен сплав, с поправкой на кри-i визнустенок ампулы); при необходиМОСТИ проводят дополнительные аналогичные измерения нв втором образце сплава, с содержанием i-ro JCOMпонента (х, - Хл.)/2 , при температурах выше температуры расслаивания первого образца. Способ позволяет определять и плотность каждой из двух равновесных фаз расслаивающейся двойной металлической системы при различных температурах по измерениям на одном образце двойного сплава соответствующего состава по формулам М Хо, - Х, - Х. г, -М . , X,., - X,. где R - радиус цилиндрического образца; DK - плотность k-й фазы (слоя); М - масса образца сплава; Xpj - содержание в образце i-ro компонента в весовых долях; h,- высота слоя k-й фазы. При этом до статочно измерения высоты лишь одного из двух слоев (фаз), Способ позволяет исследовать и влияние третьего компонента на взаимную растворимость двух металлов или определять составы равновесных жидких фаз расслаивающихся тройных металлических систем в зависимости .от температуры и состава сплава при дополнительном определении отношения концентраций одного из компонентов в двух равновесных фазах, например .ло отношению интенсивностей излучения предварительно активированного какого-либо из компонентов сплава в различных фазах. Способ позволяет определять составы равновесных фаз расслаивающихся тройных металлических систем, не производя отбора проб равновесных фаз с последующим анализом состава этих проб. Таким образом, по измерениям на одном сплаве удается определить сосавы равновесных фаз металлических истем при различных температурах, то позволяет повысить экспрессность снизить .трудоемкость измерений за чет уменьшения количества образцов плавов, необходимых для проведения ксперимента.

СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА РАССЛАИВАЮЩИХСЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ, заключающийся в том, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности излучения судят об анализируемых параметрах системы, отличающийся тем, что, с целью повьшения экспрессности и снижения трудоемкости при определении состава равновесных фаз, после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, вьщерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние, о чем судят по наличию скачка интенсивности излучения при возI вратно-поступательном сканировании объекта потоком излучения в вертисл кальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излучения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повторяют указанные вьщ1е операции для каждой фазы, причем изменение темпегратуры объекта и указанные операции повторяют многократно. 00 со со 00 ел