Способ количественного определения катионов металлов Советский патент 1958 года по МПК G01J3/40 

Известен тпособ количественного онределення катионов металлов 3 растворе с предварительным концеитр рованием катионов с помощью катнопообменных смол из окисленных целлюлоз и последуюН1ИМ снектрометрированием продуктов ионообмена.

Предлагаемый способ, по сравнению с известным, является более H :iocTbiM, обладает большей разрешаюше способностью ii осуществляется без предварительного разделения катионов металлов.

С этой иелью епектрометрирование производят по полосе карбоксильной группы в инфракрасном спектре нродукта ионообмена и о количестве катионов судят по величине смещения этой полосы после со)бпии в д,1инноволиовую область н по ее относительHoif интенсивности.

Способ осуществляют следующим образом.

В баночку с притертой пробкой помеитают 5-20 мл исследуемого нейтра,тьного раствора п около 200 г окисленной це,1люлозы. После достижения равновесия (время для каждого данного типа раствора предварительно устанавливается и составляет 5-30 мин.) образцы целлюлозы отжимают от избытка жидкости и высушивают. Если окисленная целлюлоза была взята в виде целлофановой нленки, то ее спектр измеряется с помощью инфракрасного спектографа. Если окисленная целлюлоза была взята в виде волокон, то iipTi готов ляютполупрозрачную

пленку путем прессования напы,1еннь х волокон образцов в ста,тьных формах на гидравлическом прессе при давлении 10000 кг/см.

Съемку и обработку спекторов производят обычным приемом.

В полученном спектре в области 2000-1550 Cvij определяют положение полосы карбоксильной группы и с помощью предварите,1ьно полученного градуированного графика по частоте этой полосы находят массу катиона металла.

При наличии смеси катионов металлов возможно также выявить имеющийся набор катионов.

Для количественного определения катионов металлов оценивают отнощение интенсивности полосы

I ) при 1740 Kj .интенсивности полосы, смещенной в длииноволновую обтгасть,, . и также с помои1ью ранее нолученного обычным нутем) граду.ировочного Ipaфика находш содержание катиона.

Большинство нримеесй не мениь ют анализу, поэтому отпадает необходимость длител ной промывкн образцов водой поеле сорбции.

Для концент)ироваиия наиболее удобно использовать оксицеллюлозу с нсбо.тьшим содержанием карбоксильных грунн, нримерно 4-6%; такие образцы устойчивы в растворе, а интенсивность полосы в таких образцах вполне достаточна для анализа.

Регенерация катионообменников производится разбавленной кислотой и последующей их нромывкой.

Предмет изобретения

Способ количественного опреде.гения катиоиов металлов в растворе с предварите.тьным концентрированием катионов с помощью катионообменных смол из окисленных целлюлоз и носледующим спектрометрированием продуктов понообмена, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью его упрощения и новьцпения разрещаюпшй способности, спектрометрирование производят по полосе спектра ка)боксил1Л-шй гругн ы в инфракрасном спектре продукта ионообмена и о природе и ко.чичестве к;;тионов судят по К ,чичипс смещения этой полосы после со к1ции в длинноволновую область и но ее отноеите.тьной интенсивности.