Способ контроля процесса мерсеризации целлюлозы Советский патент 1959 года по МПК G01N21/59 

Известные химические методы контро.чя мерсеризации це.ьтюлозы недостаточно объективны и длительны и не позволяют судить о глубине процесса мерсеризации.

Предлагаемый способ онределения степени мер.серизацин по интенсивности полос спектров поглощения в инфракрасной области является рювым и может быть широко применен в практике исследовательских работ. Он основан на том, что спектр мерсеризованной целлюлозы характерен резким уменьшением интенсивности полос в области ИЗО, 1340, 1325 значительным увеличением поглощения в области 910 слг 1

Пример - методика анализа. Пробу алкалицеллюлозы отжимают до трехкратного веса и промывают 10%-ным водным раствором уксусной кислоты, затем полученную гидратцеллюлозу отмывают от укеусной кислоты сначала горячей, а потом холодной водой до нейтральной реакции промывочных вод и сушат над лампами инфракрасного света I течение 5-10 минут. Воздушно-сухую гидроцеллюлозу напыляют через грубое сито в специальную стальную матрицу и прессзют гидравлическим прессом при давлении 10 г/с.и в тонкую полупрозрачную пленку.

Снятие спектра производят лишь в области 10,5-11,5 .к/с любым инфракрасным спектрометром, в том числе и отечественными ИКС-11, ИКС-14. Снятие спектра в области 10,5-11,5 мк продолжается несколько минут. Из спектров обычным методо.м определяют коэффициент поглощения:

где: Д - коэффициент поглощения, d - толщина целлюлозной пленки, /о-интенсивность падающего на образец излучения, / - интенсивность прошедшего через образец излучения.

K-1-.L, - d -/„

№ 119303- 2 -

После нахождения коэффициентов поглощения исходной и мерсеризованной целлюлоз в области 910 см рассчитывают степень мерсеризации (СМ) по формуле:

СЛ ( - ) lOOVo.

f ucx

где; /Сисд-- коэффициент поглощения исходной целлюлозы,

К мер - коэффициент поглощения мерсеризованной целлюлозы. Для исключения ошибки в измерении толщины исследуемого образца, а также погрешностей, выносимых прибором, коэффициенты поглощения в области 10,5 и 11,5 мк приводят к одному значению. При этом отпадает необходимость в постоянном измерении толщин сравнимых образцов. Анализ значительно ускорится, если предварительно построить градуировочный график зависимости степени мерсеризации от коэффициента поглощения в области 910 см.- в спектре мерсеризованной целлюлозы. Для увеличения точности анализа в контрольных целях можно Использсвать и другие характеристические полосы 1430, 1340 и 1325 см

Предмет изобретения

Способ контроля процесса мерсеризации (степени мерсеризации) целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля, степень мерсеризации целлюлозы определяют по интенсивности полос спектров поглощения в инфракрасной области.