Способ определения воды в органических веществах Советский патент 1985 года по МПК G01N25/04 

О

э

О) 11 Изобретение относится к области определения содержания воды физикохимическими методами в органических веществах и может быть использовано в аналитической ккмяи, хшюческой нефтехиьшческой и нефтепврерабатываю щей про ®Д1шенности. Известен сиособ определения воды титрометрическим методом с иомощыо реактива Фишера QJ . Недостатком данного способа является необходимость в сложной и трудо емкой процедуре проведения анализа. Наиболее близким к изобретеншо по технической сущности является спо соб определения воды в органических веществах методом криоскопии по изме нению температуры замерзания вещества в зависимости от содержания влаги H.. Недостатком известного снособа является то, что для определения количества воды необходимо измерить температуру замерзания абсолютно сухого вещества. Приготовление и хранение абсолютно сухих веществ связано с большими эксперкментальными трудностями, с затратой дополнитель ного труда и времени, а при работе с ними необходимо принимать спе1щальные меры предосторожности, исклю чающие попадание влаги, адсорбированной на стенках посуды, ячеек, а также влаги из атмосферного воздуха Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения воды в органических веществах методом криоскопии по изменению тем пературы замерзания анализируемого вещества в зависимости от содержания влаги, в анализируемую пробу вводят поверхностно-активное вещест во или его раствор в анализируемом веществе, а количество воды определяют по повьпиению температуры замер зания пробы. Концентрация Сд цДолжна быть рав ной или вьше критической концентрации мицеллообразования (ККМ), например для дидецилсульфосукцината кальция (ДДСССа) Сда должна быть Ю--Ю- моль на 1000 г. Предлагаемый способ основан на том, что молекулы ПАВ при концентра дикх, равных или вьяпе ККМ, образуют 7 В растворах органических растворителей обращенные мицеллы, содержащие, от нескольких десятков до сотен молекул ПАВ. Образующиеся мицеллы способны солюбилизировать воду, т.е. включать ее внутрь мицелл и тем самьм устранять влияние воды на температуру замерзания растворителя. Так как собственная концентрация ПАВ при ККМ мала (10 -10 моль/1000 г для разных ПАВ), а эффект мицеллообразования еще в несколько десятков раз уменьшает эту концентрацию, то понижение температуры замерзания анализируемого вещества за счет присутствия ПАВ пренебрежимо мало. Обычно это величина порядка . Тогда наблюдаемый эффект повышения температуры замерзания анализируемого вещества с добавкой ПАВ в сравнении с температурой замерзания без добавки относится за счет изменения концентрации воды при солюбилизации ее мицеллами ПАВ и пропорщюнален содержанию воды в анализируемом веществе. Если обозначить содержание воды в анализируемом образце вещества за X для удобства при вычислениях концентрация выражена в г вещества на 1000 г растворителя), тогда изменение температуры замерзания, вещества &tv за счет содержащейся в нем воды равно ) где tjj - температура замерзания анализируемого образца без добавок; температура замерзания образца с добавкой ПАВ;; молекулярный вес воды; К - криоскопическая постоянная .вещества. Отсюда концентрация воды равна Х йЦМ/К (2) Если анализируются образцы одного и того же вещества с разным содержанием воды, то температуру замерзания вещества с добавкой ПАВ можно определить только один раз и использовать ее при вычислениях для всех образцов. Пример. Определение воды: в бензоле. В криоскопическую ячейку помещают 1 мл бензола марки ЧДА и измеряют его температуру замерзания. Затем вводят в этот же бензол О,00104 г дидецилсульфосукцината кальция (это

J 11360674

количество соответствует концентра-Предложенный способ позволяет анацни ПАВ 0,00f м/1000 г) и измеряютлизировать органические вещества

температуру замерзания приготовлен-с содержсн1юм воды от 0,002 до 1Z.

него раствора. Из эти5с двух измере-Чувствительность определения 0,00022,

НИИ находят изменение-температурыs относительная ош1бка определения

замерзания ftt и по формуле (2) рас-.не более 5%, время одного определесчитывают количество воды в аналиэи-ния 20 мин, Те14пературу замерзания

руемом образце. .измеряют с точностыо 10,0005 С.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ вода В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕВД:СТВАХ методом криоскопии по изменению температуры замерзания анализируемого вещества в зависимости от содержания влаги, о т л и ч а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения способа и сокраще-. ния времени анализа, в анализируемую пробу вводят поверхностно-активное вещество или его раствор в анализируемом веществе, а количество воды определяют по повышению температурызамерзания пробы.