Способ упрочнения необожженной кварцевой керамики Советский патент 1985 года по МПК C04B35/14 C04B41/84 

11 Изобретение относится к области керамического производства, а именно к изготовлению изделий из кварцевой керамики. Известен способ упрочнения кварцевой керамики, обожженной при 1250 С с выдержкой в течение 1 ч путем ее пропитки этилсиликатом с последующим его разложение в процессе термообработки при с вьщержкой в течение 1ч Щ. Однако прочность керамики на изгиб после такой обработки составляет 200.кг/см. Наиболее близким к предлагаемому является способ упрочнения керамики из двуокиси кремния пропиткой в гидролизованном растворе этилсиликатов. После пропитки изделия подвергают сушке и последующему обжигу .2J Недостатком данного способа является низкая степень упрочнения. Повысить прочность керамики более 20% от исходной не удается, так как вяжу щие гидролизованные растворы этилсиликатов в исходном состоянии до затвердевания представляют собой истинные растворы поэтому при сушке пропитанных ими керамических изделий вяжущий аморфный кремнезем вместе JC испаряющимся растворителем выступает на поверхностиизделия или в поры между зернами материала. В результате количество вяжущей:двуоки си кремния на контактной границе зерен керамики значительно уменьшается, что приврдит к недостаточному упрочнению пропитанной гидролизованными растворами этилсиликата керами ки. Кроме того, при обжиге керамики происходит коробление и кристобалити зация материала кварцевой керамики. Цель изобретения - повьшение проч , ности керамики и упрощение процесса ее изготовления. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу упрочнения I Необожженной кварцевой керамики,включающему пропитку этилсиликатом с последующей сушкой, после пропитки ее обрабатывают в 1-5%-ном водном растворе аммиака. В результате такой пропитки(с немедленным последующим закреплением прочность необожженной кварцевой керамики повышается более чем в 20 раз и превышает прочность обожжен Ной кварцевой керамики. Объясняется такая высокая степень упрочнения 1 совмещением гидролиза впитавшегося в керамику этилсиликата с одновремённым его огеливанием(отверждением)под действием водного раствора аммиака. Выделившийся внутри керамики из этилсиликата аморфный кремнезем(в виде кремнегеля при сушке изделия не может диффундировать вместе с растворителем на поверхность изделий, а остается внутри материала (керамики), .придавая последнему высокую прочность. Кроме того, гидролиз и отверждение этилсиликата внутри керамического материала вызывает образование на поверхности частиц реакционных силанольных групп, вступающих в реакцию поликонденсации с образованием силоксановых связей. Введение кремнегелей в материал при высокой концентрации в них кремнезема способствует возникновению пpocтpajf-ICтвeннoй структуры как за счет проявления сил притяжения Ван-дер Ваальса, так и благодаря образованию химических связей. Все это приводит к сильному упрочнению керамического материала и позволяет исключить его обжиг. При концентрации меньше 1% Шя замедляется процесс огеливания этилCi-шиката, при концентрации больше 5% Nib происходит сильное улетучивание аммиака и с растворами трудно работать /согласно технике безопасности) ., поэтому выбран раствор концентрации 1-5% Ш. Способ осуществляется следующим образом. Отформованные всеми известными методами квардевокерамические изделия вьщерживают на воздухе не менее суток для естественной сушки. Затем их загружают в ванну с чистым этилсиликатом негидролизованным)и выдерживают в течение 1-24 ч в зависимости от толщины стенки изделия. После вьздержки изделия извлекаются из ванны, в течение 2-3 мин вьщерживают над ванной для отекания прилипшего этилсиликата и сразу загружают в ванну с водным раствором аммиака. В аммиачном растворе пропитанные изделия вьщерживают сутки (24 ч)для полного прохождения гидролиза этилсилнката и его огеливания. Далее изделия извлекают из ваньвы, сутки сушат на воздухе, а затем в сушиле при 200-500°С. После сушки изделия из кварцевой керамики готовы

31

к. применению. Обжиг изделий не требуется.

Пример. Партия изделий из кварцевой керамики упрочнялась по предлагаемому способу в течение суток в 2%-ном водном растворе аммиака, сутки выдерживалась на воздухе и в течение 2 ч сушилась в сушиле при 200 С. Упрочнение образцов по указанному режиму проводилось А раза.

Результаты прочностных испытаний на изгиб)упрочненной кварцевой керамики представлены в табл. 1 и 2. Как видно из таблицы, однократное упрочнение повышает прочность необожженной кварцевой керамики в 10(с 22,4 до 215-238 гк/см, а двухкратное - в 20 365-447,7 кг/см). Трехкратное и четырехкратное упрочнение уже несущественно увеличивает прочность. Прочность практически не зависит от марки этилсиликата, применяемого для пропитки изделий.

Предлагаемым способом были однократно упрочнены электротермоизоляционные изделия из легированной кварцевой керамики для ионизационных камер мощных газовых лазеров. ИспыПрочность на изгиб в кг/см2 упрочненной в зависимости от марки этилсиликата и

тания показали высокие эксплуатационные свойства изоляторов.

Таким образом предлагаемый способ упрочнения по сравнению с известньми 5 полностью исключает необходимость обжига керамики, т.е. позволяет получать безобжиговзто кварцев то керамику, которая по прочностным свойствам не уступает, а превосхоQ дит обожженнзло керамику (табл. 1) .

Так как при обжиге керамики всегда имеют место коробления и поводка изделий, то предлагаемый метод упрочнения необожженной керамики nor вышает точность размеров изделий из

5 кварцевой керамики.

При обжиге кварцевой керамики происходит ее частичная кристобалитизация, поэтому исходное сырье для производства керамики - кварцевое

0 стекло - не должно содержать приме- сей кристобалита и должно быть устойчивым против кристобаллизации, а предлагаемый способ упрочнения устраняет обжиг,поэтому требования к

5 кварцевому стеклу(как сырью для керамики) упрощаются, что расширяет сырьё вую базу для производства кварцевой керамики. Таблица 1 необожженной кварцевой керамики числа циклов упрочнения

СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ НЕОБОЖЖЕННОЙ КВАРЦЕВОЙ КЕРАМИКИ путем пропитки этилсиликатом с последующей сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности керамики и упрощения процесса ее изготовления, посде пропитки ее обрабатывают в 1-5 %-ном,. водном растворе аммиака.

22,4

324,2

Этилсиликат 32

Этилсиликат 40

238,0 447,7

428,0550,0

215,0 365,0

388,0570,0

S113709 6 .

Прочность кварцевой керамики, пропитанной в этилсиликате 32 и закрепленной Б водном растворе аммиака различной концентрации

24Л

Прочность на- изгиб, МПа

Таблица2

23,6

24,5

24,0