Способ получения красного фосфора и устройство для его осуществления Советский патент 1985 года по МПК C01B25/23 B01J19/28 

Изобретение относится к технопогии получения красного фосфора, используемого в препаративной неорганической химии, и также к устройству для его осуществления.

Известен способ ползгчения красного фосфора, включающий заполнение шаровой мельницы желтым фосфором, равномерное нагревание м ельницы до 250300 С, выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы, с последующим ее охлаждением и извлечением продукта l .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения красного фосфора, включающий загрузку шаровой мельницы желтым фосфором, медленное нагревание до 280-590 С, вращая, вьщерживают при этой температуре,после чего охлаждают до комнатной температуры, мельницу открьгеают, заполняют водой и подвергают красньй фосфор измельчению 2J .

Известно устройство для получения порошкообразного красного фосфора, состоящее из заполненного шарами барабана, снабженного двумя вращающимися валами, один из которьк является пустотелым. Барабан, имеющий отверстие с запорной крьшкой, установлен в замкнутой камере с нижним подогревом .посредством печных газов. Полый,вал имеет на наружном конце сальник, через который, проходит изогнутая неподвижная труба, погруженная в заполненный водой сосуд з . .

Недостатком известных способов и устройств является большая продолжительность процесса (ДЬ 52 ч),

Целью изобретения является ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения красного фосфора, включающему загрузку желтого фосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный фосфор при нагревании до рабочей температуры 280-590С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы, с последующим охлаждением, .заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора,шаровую мельвицу перед загрузкой желтым фосфором предварительно заполняют инертным газом и нагрекаютдо рабочей температуры,

а желтый фосфор загружают со скоростью, обеспечивающей постоянство рабочей - мпературы.

Кроме того, устройство для получения красного фосфора, содержащее кожух, горелку, расположенную в ниж-. ней части кожуха, горизонтальные соосно расположенные напротив друг друга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы,I один из которых выполнен полым, горизонтальный барабан с мелющими шарами и крьшпсой в цилиндрической части,,, закрепленный соосно на валах и помещенный в кожух над горелкой, и приспособление для ввода желтого фосфо.ра, снабжено дискообразным щитком закрепленным внутри барабана перпендикулярно его продольной оси, а приспособление для ввода желтого фосфора выполнено в виде коаксиально размещенной внутри полого вала питающей трубы с изогнутым отводом, дозирующей штанги, установленной внутри питающей трубы с возможностью перемещения вдоль ее оси, коаксиально закрепленных снаружи питающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для ввода и вывода горячей воды, неподвижно закрепленных на теплообменниках герметизирующих колец, через которые проходят патрубки для горячей воды, и сильфонов, вставленных в питающую трубу и в один из теплообменников и расположенных коаксиально по отношению друг к другу.

Производительность шаровой мельницы для получения красного фосфора можно увеличить более чем вдвое путем ее переоборудования в устройство для осуществления способа согласно изобретению,что в первую очередь объясняется исключением необходимости в длительном и опасном высоком нагреве запо аненнойжелтым фосфором шаровой мельницы.

Благодаря расположению круглого щитка в устройстве для осуществления предлагаемого способа предотвращают попадание вводимого желтого фосфора на противоположную торцовую сторону барабана и его прилипание там после преобразования в виде красного фосфора. Прилипший таким образом красный фосфор очень трудно извлечь путем вращения шаров,

Все это позволяет ускорить процесс, сократив время проведения до 1А ч.

На фиг. 1 изображена шаровая мельииця с дозатором для подачи желтого

31

фосфора, вид сбоку; на фиг. 2 - увеличенное изображение дозатора. Снабженный вращающимися пустотелыми валами 1 и 2 заполненный шарами барабан 3 приводится во вращение двигателем 4. Установленный в защитном кожухе 5 барабан 3 подогревается при помощи подогревателя 6, например газовой горелки. Барабан 3 имеет в своей цилиндрической части отверстие 7, снабженное запорной крышкой 8. На крьшке 8 при помощи распорки перпендикулярно к оси барабана закреплен круглый щиток 9, центр которого почти совпадает с осью барабана.

В то время как польй вал 1 барабана 3 замкнут, на другом полом валу 2 установлен дозатор 10 для подачи желтого фосфора. Дозатор 10 состоит из подводящей трубы 11, вокруг которой расположен смьшаемый горячей водой (60 с) первый кожух 12 с входным патрубком 13 и выходньм патрубком 14. Через подводящую трубу 11 при открытом положении дозирующей штанги 15 желтый фосфор после прохождения Сальника 16 попадает в барабан 3.Дозирующую штангу 15 приводит в действие пневматический или гидравлический цилиндр 17, причем ход дозирующей штанги 15 компенсируют два сильфона 18 и 19. Вокруг обращенного к барабану 3 участка ,

174

трубы 11расположен второй омываемый теплой водой кожух 20, входной патрубок 21 и выходной патрубок 22 которого вставлены в неподвижные латунные кольца 23 и 24, причем эти кольца уплотняют контур циркуляции горячей воды при помощи колец круглого сечения.

П р им ер. Снабженную дозирующим устройством шаровую мельницу емкостью 140 л, в которой находились 15 кг стальных шаров (диаметр от 6 до 10 см) и азот в качестве инертного газа, подогревают зтечение 3 ч до 340 С. В течение 2 ч во вращающуюся мельницу вводят через дозатор 50 кг отфильтрованного желтого фосфора. По окончании подачи желтого фосфора в течение 1 часа при вращающейся шаровой мельнице производят выдержку 340 С. В течение 8 ч вращающуюся мельницу охлаждают до комнатной температуры. После заполнения шаровой мельницы водой производят 4часовой мокрый размол. Твердое вещесво суспензии, извлеченное затем из мельницы, состоит на 99,9% из красного фосфора..

При предварительном нагревании ниже практически не происходит превращения желтого фосфора в красный, а при температуре вьшзе 590с превращения не происходит из-за того, что желтый фосфор просто возгоняется.

«u

:

1. Способ получения красного фосфора, включающий загрузку желтого фосфора в шаровую мельницу, его превращение в красный фосфор при нагревании до рабочей температуры 280590°С и выдержку при этой температуре с одновременным вращением мельницы с последующим охлаждением, заполнением мельницы водой и измельчением красного фосфора, отличающийся тем, что, с целыр ускорения процесса, шаровую мельницу перед загрузкой желтым фосфором предварителььо заполняют инертным газом и нагревают до рабочей температуры, а загрузку желтого фосфора ведут со скоростью, обеспечивающей постоянство рабочей температуры. 2. Устройство для получения красного фосфора, содержащее кожух горелку, расположенную в нижней асти кожуха, горизонтальные соосно расположенные против Друг друга в боковых стенках кожуха вращающиеся валы, один из которых выполнен полым, горизонтальный барабан с мелющими шарами и крышкой в цилиндрической части, закрепленный соосно на валах и помещенный в кожух над орелкой, и приспособление для ввода желтого фосфора, отличающееся тем, i что, с целью ускорения процесса,оно снабжено дискообразным щитком, заСО крепленным внутри барабана перпенс дикулярно его продольной оси, а приспособление для ввода желтого фосфора выполнено в виДе коаксиально размещенной внутри полого вала питающей трубы с изогнутым отводом, дозирующей штанги, установленной внутри питающей трубы с возможностью перемещения вдоль ее оси, ко00 аксиально закрепленных снаружи питающей трубы цилиндрических теплообменников с патрубками для ввода и вывода горячей водь1, неподвижно закрепленных на теплообменниках . герметизирующих колец, через которые проходят патрубки для горячей воды, и сильфонов, вставленных в питающую трубу и в один из теплообменн.иков и расположенных коаксиальнр друг другу.