Способ определения железа (ш) Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 G01N27/46 

1

э о со

9

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к.методам определения железа (111) при анализе руд, концентратов и технологических растворов.

Известен способ определения железа (III) , включающий растворение навески в разбавленной соляной кислоте (рН среды 1,5), добавление индикатора - су ьфосалициловой кислоты, нагревание до 60-70°С и титрование раствором трилона Б l . Допустимые расхождения между параллельными определениями около 0,3%.

Недостатками данного способа являются невысокая точность и большая продолжительность анализа (примерно 1ч).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ потенциометрического определения железа (III) титрованием в присутствии фторидов с помощью индикаторного фторидного ион-селективного электрода.К анализируемому раствору добавляют раствор фторида натрия до соотношения с железом F :Fe 1 : 1, доводят рН среды до 2,2010,05 и титруют раствором тридона В. В процессе титрования из фторидного комплекса железа постепенно вытесняется фторид-ион, что приводит к уменьшению потенциала фторидного электрода, после достижения точки эквивалентности Потенциал фтогидного электрода становится практически постоянным д .

Недостатком известного способа является невысокая точность . а большая продолжительность анализа, равные 3% н примерно 1 ч соответственн

Цель изобретения - повьпаение точности и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения железа (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидного ион-селективного электрода, в анализируемый раствор вводят соляну кислоту до соотношения с железом 1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3, раствор фторида до соотношения с железом 1:400-3000.

Титрование ведут до скачка потенциала.

В реакционной смеси образуется смешанный комплекс железа (III) с хлорид- и ацетат-ионами, который прпятствует образованию гидрокомплексов железа (III) и позволяет довести рН среды до 3,0-3,4.

В табл.1 приведены результаты -изучения влияния величины соотношения хлорид- и,фторид-ионов с железом на точность анализа предлагаемым снособом.

Б процессе титрования до точки эквивалентности потенциал фторидного электрода остается постоянным, так

0 как концентрация фторида в системе не меняется. Б точке эквивалентности индикаторные количества фторида (510-5 - ) вытесняются из фторидного комплекса железа (III)

5 и вызывают скачкообразное изменение потенциала фторидного ион-селективного электрода.

Способ можно осуществлять и в автоматическом режиме. На блоке авQ томатического титрования (БАТ-15) устанавливают предварительно установленное обычным -титрованием значением потенциала в точке эквивалентности и проводят титрование

5 анализируемого раствора в соответствии с инструкцией к прибору с помощью фторидного ион-селективно,го электрода.

Допустимые отклонения между па раллельными титрованиями около 0,1%,

0 время анализа - порядка 30 мин.

Пример 1. К 15мл раствора, содержащего 8 мг железа (III), добавляют 2 мл 0,1 н.раствора Нс (Ct:Fe 1:1), 1 мл 1 М раствора фторида аммония (2-10 Mr,F: Fe 1:400), доводят рН раствора ацетатным буфером до 3,4 и титруют раствором трилона Б (510 М) до скачка потенциала. Расхождение между параллельными определениями 0,1%.

Пример 2. К 15 мл раствора, содержащего 56 мг железа (III),добавляют 2 мл 1 н.раствора HCJC. (Cf : Fe 2:1), 1 мл 1 10Г М раf створа фторида аммония (F:Fe

3000: 1) и доводят рН среды ацетатным буфером до 3,3. Титруют 5-10 М раствором трилона Б до скачка потенциала. Отклонение между параллельны

0 ми анализами не превышает 0,1%.

в табл. 2 приведены данЕШо ;сравнения результатов анализа железо,аммонийных квасцов предлагаемым и известными способами.

5 В табл.2 приведены результаты анализа основного вещества железоаммонийных квасцов различными способами.

..Т а -б л и ц а 1

1.СПОСОБ .ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидов с помощью фторидного ионселективного электрода, о т л и .чающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, в анализируемый раствор вводят соляную кислоту до соотношения с- железе 1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3,4, раствор фторида до соотношения с железом 1:400-3000. 2.Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем/ что титрование ведут до скачка потенциала.