Способ потенциометрического определения бериллия Советский патент 1981 года по МПК G01N27/50 

(54) СПОСОБ ПОТЕНЩЮМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения веществ с помощью ионоселективных электродов. Известны весовые и объемные спосо бы определения бериллия. Весовой спо соб основан на осаждении бериллия в виде соли с 2,2 -диметилгексадионом-3,5 и высушивании осадка до постоян ного веса. Чувствительность способа 0,1-3 мг бериллия, определению мешают 20-кратные по отношению к берил лию количества сульфатов, хлоридов, нитратов, фторидов,.ацетатов, карбонатов и фосфатов UlФотЬметрический способ основан на взаимодействии бериллия с хлорфосфоназо Р. Определению мешают кальций медь, цинк, магний, литий, алюминий, железо, свинец, фосфат-ионы в 10 О,1-кратном количестве по отношению к бериллию. Способ позволяет определять 2-18 мкг бериллия l2J. Эти способы характеризуются малой селективностью, узким интервалом определяемых концентраций бериллия, и длительностью анализа. Известен способ потенциометрического определения бериллия фторидом аммония в присутствии ацетатногй буфера с использованием металлического алюминия в качестве индикаторного электрода, чувствительного к ионам фтора 3. Недостатками известного способа являются низкая чувствительность и узкий диапазон определяемых концентраций бериллия (1-5 мг в 20 мл измеряемого раствора), большое число мешагацих определению ионов, в том числе, сравнимые с бериллием количества кальция, магния, бария, а также длительность определения, обусловленная временем установления потенциала и временем подготовки алюминиевого электрода. Цель изобретения - повьшение чувст вительности и селективности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций бериллия. Поставленная цель достигается тем, что готовят серию эталонных растворов фторида аммония в 60-80%-ном водном растворе ацетона, к которым добавляют анализируегФ.1й раствор бериллия, и в качестве индикаторного электрода используют фторидный ионоселектившлй электрод. При определении бериллия к серии эталонных растворов, содержащих в 20 мл 10 -1 о М фторида аммония, 6080% ацетона и ацетатный буфер с рН 56, добавляют одинаковые объемы раство ра, содержащего 0,9 мг/л 0,9 г/л (1СГ -10 М) бериллия, что составляет 18 мкг-18 мг бериллия в объеме анализируемого раствора. Затем измеряют потенциал фторидного иоиоселективного электрода в каждом из приготовленных растворов, начиная с рас воров с меньшей концентрацией фтора. Рассчитывают разность потенциалов каждых двух последовательных измерений и делят ее на разность отрицател ных логарифмов исходных концентраций фторид-ионов в этих же эталонгелх растворах. По полученным таким образом значениям ЛЕ/АрЕ строят график зависимости ДЕ/ЛрЕ от отрицательного логарифма концентрации фторид-ионов (pF). Максимум на кривой соответ ствует 1/2 концентрации бериллия, та как бериллий с фтором в условиях определения реагирует в соотношении 1:2. Для повышения точности определения бериллия эталонные растворы фторида аммония готовят так, чтобы концентрация двух последовате ьгалх растворов отличалась в 2 раза. Определению не мешают Cf J, Вг, CN7 SCN7 50Д, N0, Ni, окислители, растворенньй в воде кислород, ЭДТА, , Мд, Ва. Чувствительность способа 18 . 20 мл испытуемого раствора. Длительность анализа 10-15 мин, интервал оп ределяемых концентраций 18 мкг-18 мг в 20 мл раствора () . Ошибка определения во всем интервале кон центраций 2-0,5%. Пример 1. Готовят серию эта растЬоров фторида аммония, с лонных , ---,-- . .. держащих в 20 мл М фторида аммония, 70% по объему ацетона, 1 мл ацетатного буфера с рН 5,8. К каждоy ИЗ этих растворов прибавляют по 1 мл анализируемого раствора берилия. Oeapift объем испытуемого раствоа 20 кп. Растворы перемешивают с помощью магнитной мешалки. Затем последовательно, начиная с меньшей, концентрации фторида аммония, измеряют потенциал фторидного ионоселективного электрода по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения.в каждом из этих растворов. Находят АЕ и строит график в координатах Е/лрР-рР. noj. максимуму определяют концентрацию бериллия. Точность определения .составляет 2%. Пример 2. Готовят серию эталонных растворов фторида аммония, содержащих 12 мл ацетона, I мл ацетатного буфера с рН 3,6 и фторид аммония в концентрации . К анализируемому раствору бериллия, содержащему кальций в соотношении к бериллию 1:1, добавляют точный объем насыщенного раствора ЭДТА в 1,5-2-кратном избытке по отношению к кальцию. К каждому из эталонных растворов добавляют по 4 мл смеси анализируемого раствора с ЭДТА. Далее анализ ведут как в примере 1. Предлагаемый способ, дозволяет определять бершший в присутствии значительных количеств большого числа ионов в втрйком диапазоне его концентращсй от 10 до ЮН, т.е. 0,9 г-0,9 мг в литре или 18 мкг18 мг в 20 мл испытуемого раствора, что значительно превосходит воэможности известных способов определения бериллия. Использование предлагаемого способа при анализе руд н концентратов с переменньв4 содержанием бериллия значительно сократит время анализа, так как не требуется предварительных экспериментов для определения ориентировочного содержания бериллия. Способ может быть использован при анализе горных пород, содержавщх бе1жллий, бериллиевых бронз, сплавов и при анализе электро/йстических ванн. Формула изобретения Способ потенциометрического определения бериллия с использованием раствора фторида аммония в присутствии ацетатного буфера, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селек5 8664666

тивности анализа и расшсрекия диапа- 1. Горюшина В.Г. Современное сезона определяемых концентраций, го-стояние аналитической химии бериллия, товят серию aranoHiBiOc растворов фто- Заводская лаб,, 23. 1300-1305, 1957. рида аммония в 60-80%-и м воднсм раст-2. Лукьянов В.Ф. и др. 4-Хлорбеиворе ацетона, к которым добавляют ана-5 зол-2-фосфоновая кислота-1-аэо-1-2лиэируемый раствор бериллия$ и в ка--оксинафтил-3,6-дисульфокислотя как честве индикаторного электрода ис- реагент для фотометричесгого опредеаольэуют фторндный иояоселективный ления бериллня. ЖАХ, 1963, Р . 2. электрод.3. Барковский В.Ф. ЭлектрометрнчесИсточники информации,бериллия, Заводская лабо1М1торкя,

принятые во внимание при экспертизе1959, 9 25, с. 1I75-M80.

Q кий некомпенсационный метод титрования