Способ получения сорбента для очистки воды Советский патент 1982 года по МПК C01B33/40 B01J20/00 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ ВОДЫ

Изобретение относится к пол чению новых смешанных угольно-минеральных сорбентов для очистки сточных вод от загрязняющих веществ в производстве химической, нефтехимической и целлюлозно-бумажной промышленности. Известны способы получения смешан ных сорбентов для очистки различных веществ путем нанесения кокса на инертный носитель, в частности способы получения адсорбента для очистки воды путем нанесения углеродсодержащего компонента на окись алюминия, перлит или другой неорганически носитель с последующей термической обработкой композиции при высоких те пературах 1 и 2 . Недостатками этих способов являют ся сложность технологии получения сорбентов, спекание частиц неорганической матрицы под действием высоких температур, в результате чего минеральная часть используется только как инертный носитель угол.ьного слоя и участия в адсорбционных процессах не принимает. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем термообработки отработанного алюмосиликатного шарикового катализатора, которзый для увеличения содержания углеродной части пропитывается лесохимическим пескомСЗ. Недостатками известного способа являются: а)внесение дополнительного количества органического вещества (лесохимический песок), что усложняет технологию производства б)сорбент, полученный на основе синтетического алюмосиликатного катализатора с углем, нанесенным по известному способу, обладает пониженной способностью к сорбции неионогенных ПАВ (величина адсобции ОП-7 ВО мг/г) и катионактивных ПАЗ (величина октадециламина равна 30 мг/г); в)проведение термоактивации в воздухе, что пожароопасно и приводит к большей потере углеродсодержащего сырья, и как следствие, к снижению сорбции таких веществ, как парахлоранилин. Целью изобретения является упрощЧл ние способа и повышение адсорбционной Способности сорбента к хлорпроиэводным органических веществ, к кати онактивным и неионогенным ПАВ. , Поставленная цель дости|ается спо собом получения сорбента путем термо обработки в токе инертного газа ,,предварительно обработанной хлорной медью палыгорскит-монтмориллонитовый глины обработанной в процессе очистки нефте продуктов. j Отработанная палыгорскит-монтморил Ьонитовая рГлина представляет собой ми неральную матрицу, покрытую слоем поликонденсированных, полимеризованных осмелившихся непредельных углеводо-. родов. Пример. 10 г отработанной глиныс содержанием углерода 9% обрабатывают 2%-ным раствором CuCBn при соотношении жидкой и твердой фазы Is3 по объему, перемешивают в стакане с помощью мешалки, вращающейся с скоростью 60 об/мин в течение двух часов. Затем образец отфильтровывают на конической воронке с помощью бумажного фильтра

Известный

9,0

ПредлагаеКак видно из приведенных данных, Обработка сорбента в токе воздуха приводит к резкому снижению содержа- ния углеродного слоя уже при повышении температуры до . Проведение термообработки в среде инертного газа (азота) позволяет сохранить более

Природная смесь монтмориллонита и палыгорскита

Отработанная в процессе очистки нефтепродукфрв глина4

9,0

4,5 4,0 4,0 3,0 2,0

70% отложившегося кокса даже после повышения температуры до . Результаты исследования адсорбции различных веществ (ti -нитроанилина, катионактивных и неионогенных ПАВ) на полученных образцах приведены в табл.2.

Таблица 2

370

162

170

150 и помещают в печь. Термообработку проводят в токе азота, расход которого составляет 0,8 л/мин, при в течение двух часов. Образец охлаждают на ион Cl, высушивают при 120°С, Получают 9,5 г сорбента с содержанием углерода 7%, имеющего следующую характеристику: Удельная поверхность, м1/г по воде210 по гексану175 Адсорбция, мг/г ОП-7190 Адсорбция октадециламина140Адсорбция п-нитроанилина на всю массу сорбента23 Адсорбция на углеродную массу сорбента 330 В табл.1 приведены данные о содержании углерода в полученных образах. Таблица 1

Активированная в токе азота при температурах, С

Во второй и третьей колонках первая цифра относится к сорбенту необработанному, а вторая - к обработанному хлорной медью.

Величина адсорбции п -нитроанилина в пересчете на углеродную массу (7%) для образца (активированного при 350° с добавкой меди) составляет

330 мг/м.- анилину от обработки приведена в

Для определения граничных значений табл. 3.

Концентрация CuCBij, %

0,5-0,8 1-5 6-7 Как видно из приведенных данных. Ьобционная способность предлагаемого Сорбента по отношению к ОП-7 и октадециламину практически не зависит от концентрации обрабатывающего раствор CuCBj. в исследуемом интервале концентраций (0,5-7%). Из приведенных данных видно, что максимальной собционной способностью среди исследованных образцов по отношению к п-нитроанилину обладает сорбент, обработанный хлорной медью и проактивированный в токе инертного газа при 350°С. При пересчете величины адсорбции на угольную часть сорбента его сорбционная емкость не уступает углю КАД. Сорбент поглощает

Продолжение табл. 2

концентраций раствора CuCEi были осуществлены опыты, идентичные примеру 1. Зависимость адсорбционной способности полученного сорбента к п -нитроТаблица 3

Адсорбция п-нитроанилина, мг/г

18 23

21 неионогенное ПАВ-ОП-7 в количествах, равных сорбционной емкости угля КАД, и в отличие от него обладает значительной сорбционной емкостью по отношению к катионактивным ПАВ (октадецилслшну) . Таким образом, в результате предварительной обработки хлорной медью отработанной глины, температура активации коксового слоя снижается до , что дает возможность повысить содержание активного угля в образце до 7,5%, обеспечить максимальное поглощение п-нитроанилина, и во многом сохранить активность неорганической матрицы по отношению к неионогенным и катионактивным ПАВ.

Испытания образцов, полученных в различных режимах, по о истке сточных вод от растворимых органических веществ, проведенные в динамических условиях (табл.4) показали, что наилучише результаты по определению перманганатной окисляемости воды (по Кубелю) обеспечивают сорбенты, полученные в результате термической обработки при 350°С в токе инертного газа в присутствии катализатора

(СиСг)

П р и м е р 2. Динамический режим.

Исходная окисляемость 6,88

50

9,90

100 5,28

250

100

4,32

По известному количеству углеродсодержащей массы после пропитки лесохимическим песком составляло 33%, после активации воздухом при , составило только 10% (потеряно при термообработке 23% активной углеродной массы и, как следствие, к сиижению сорбции Taicfix веществ как парахлоранилин, п -нитроанилин (величина сорбции п-нитроанилина составляет 0,065 мм/г или 9 мг/г).

Таким образом, полученный предлагаемым способом сорбент имеет адсорбционную способность, превышающую таковую известного сорбента по адсорбции ОП-7 в 2,5, по адсорбции октадециламина в 5, по адсорбции п -нитНавеска сорбента 40 г, высота фильтруклдего слоя 30 -см, объем 54 мл, скорость 3 мл/мин. Если окисляемость исходной воды, составляет 6,8 мг Orj/л, после прохождения через слой сорбента она уменьшается до 2,0 мг , т.е. в 3,5 раза.

Регенерацию полученного сорбента проводят в токе инертного газа при 280-300°С. Потеря углерода составляет приблизительно 0,2%. После регенерации фильтрующая способность восстанавливалась (табл.4 ).

Таблица 4

6,80

6,80

6,90

6,00

5,90 3,50 3,60

3,84

3,20

роанилина (в расчете на углеродную массу сорбента) в 3,7 раза.

По предлагаемому способу потери органической части сорбента при обжиге в 11,5 раз меньше, чем по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения сорбента для очистки воды, включающий термообработку алюмосиликатного материала, отличающийся тем, что с целью повышения адсорбционной способности сорбента к хлорпроизводным органических веществ,к катионактивным

9 95231510

и неионогенным ПАВ,в качестве алю-Источники информации,

мосиликатного материала используютпринятые во внимание при экспертизе

предварительно обработанную хлорной1. Патент США 1 3811916, кл. 210медью Псшыгорскит-монтмориллонито-40, 1974.

вую глину, отработанную в процессе2. Патент США 3852216,

очистки нефтепродуктов, а термообра-5 кЛ. 210-40, 1974.

ботку проводят в токе инертного га-3. Авторское свидетельство СССР

за. 404778, кл. С 02 С 5/02, 1974.