Титрант для осадительного потенциометрического титрования анионов Советский патент 1985 года по МПК G01N27/46 G01N31/16 

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к потенциометрическому осадительному титрова анионов в водной фазе. Известна соль серебра J3 качестве титранта для осадительного поте циометрического титрования анионов хлорида, бромида, иодида,роданида Однако известный титрант характеризуется невысокой чувствительностью ( моль) .Кроме того, известный способ непригоден дл титрования металлокомплексных анио нов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является раствор бро мида цетилтриметиламмония в качест ве титранта для осадительного поте циометрического титрования анионов тетрафторбората,пикрата,2,4-динитробензолсульфоната, лаурилсульфовата 23., Данный способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью и непригоден для титрования анионов металлокомплексов нитрата, перхлората. Цель.изобретения - увеличение чувствительности определения анионо и расширение числа титруемых анионо Поставленная цель достигается пр менением сульфата дибутилдидециламмония в качестве титранта для осад тельного потенциометрического титрования анионов. Сульфат дибутилдидециламмония (ДБДЦАС) представляет собой вязкую жидкость без запаха, светло-желтого цвета, обладает поверхностной акти ностьй, растворим в воде, спиртах. Синтезируют ДБДЦАС по следующей метрдр ке. Дибутиламин алкилируют децилом йодистым в две стадии при нагревани Затем выделенную четвертичную аммониевую соль в виде спиртового раствора пропускают через анионит в (сульфатной)-5ОД- форме, полученный элюат упаривают под вакуумом и получают сульфат дибутилдидециламмония. Пример 1. Титрование раствора, содержащего KAu(CN)2. Анализируемый раствор помещают в стакан, куда помещается ионоселективный электрод на ион Au(CN)2 и электрод сравнения ЭВЛ-1МЗ, подключенные к иономеру. Титруют при перемешивании 5-10-3 н.водным раствором ДБДЦАС с фиксацией установившегося потенциала после каждой порции титранта.Полученную кривую титрован1}я обрабатывают методом касательных. Скачок потенциала вблизи точки эквивалентности .мВ. Чувствительность определения 5-10- моль/л. В таблице представлена чувствитерьность определения различных анионов известным и предлагаемым способами. Как видно из таблицы, описанный титрант позволяет повысить точность определения анионов и расширить число титруемых анионов. Пример 2. Определение серебра в промышленном цианистом электролите серебрения, содержащем ионы CN и . Титрование проводят аналогично . примеру 1. Скачок потенциала 260 мВ. Содержание AgCCN) составляет 5 -10-4 м/л. Пример 3. Определение цинка в стандартном образце бронзы. Паспортное содержание 3,45+0,04% цинка. Образец содержит 78,4% меди, 8,6% олова, избыток нитрат-иона по отношению к Zn(SCN) .в 30 раз. 0,1 г образца переводят в раствор. Титрование проводят аналогично примеру 1. Скачок потенциала 61 мВ. В растворе определено 1 -IQ- моль/л иона Zn(SCN)- .Найденное содержание цинка в сплаве 3,41%. Пример 4. Анализ комплексного удобрения, содержащего, %: нитрат кальция 72,7;. хлористый кальций 9,1; ,1; сульфат магния 9,1. 0,1 г удобрения растворяют в воде, полученный раствор титруют. Титрование проводят как в примере 1 с использованием нитратного ионоселективного электрода. В растворе найдено б.1-10 моль/л нитрата, на фоне I-IO моль/л фосфата, IlO моль/л хлор-иона, 1.10-3 сульфат-иона. Пример 5. Анализ стирального порошка Планета. 0,2 г стирального порошка растворяют в воде, полученный раствор титруют аналогично примеру 1 с использованием алкилсульфатноГо ионоселективного электрода.J В растворе обнаружено 2-10моль/л алкилсульфоната на фоне 8,4 10 моль/л сульфата, 8, 4-10-з моль/л карбоната, 2-10- моль/л силиката, 4,5 10- пероксобората. Таким образом, описанрый титрант позволяет повысить чувствительность определения.анионов и расширить чис- ло анализируемых анионов.

Zn(SCN)2- 1-10-3 на фоне 0,5м SCN

Zn(SCN)- 1 -Ю-,на фоне 0,5 м SCN

CoCSCN) 1 10 на

50 фоне 0,5м SCN

31

1-10-

46

Нет

3 -10

-3

Нет

Я -10

Применение сульфата дибутилдидециламмония в качестве титранта для осадительного потенциометрического титрования анионов.