Способ экстракционно-фотометрического определения никеля Советский патент 1985 года по МПК G01N31/00 B01D11/04 

о 4 ;о Изобретение относится к аналитичес кой химии,а HMeajio к способам опреде ления микрограммовых количеств никеля, и может быть использовано в техн логии переработки и анализе руд, сточных вод, материалов металлургической промьшшенности и в других отраслях народного хозяйства. Известен cnqco6 определения никеля с использованием диметилглиоксима и его аналогов fj . Недостатком способа является низкая избирательность, затрудняющая его использование для определения никеляв присутствия меди, платины, железа, кобальта, маргайца, цинка, магния, кальция, алюминия, ванадия, олова, серебра, висмута, хрома, воль фрама, молибдена, марганца, Наиболее близким по т.ехнической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определе ния никеля с использованием 2-бейзоил-4-(2-нитрофенил)-ацетгидразидина 2 . Недостатками известного способа являются его малая избирательность по отношению к ионам.меди, цинка, свинца (до 5-кратных количеств), необходимость больйшх избытков реагента для полного связывания никеля в окрашенный комплекс. Кроме того, при осуществлений способа мешающие .элементы отделяют в виде гидроокисей железа, титана, редкоземельных элементов. Указанная операция сопровож дается потерями никеля, что увеличивает погрешность определения никеля Цель изобретения - повьшенйе селективности анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу экстракциониофотометрического определения никеля включающему введение органического азотсодержащего комплексообразователя, в качестве комплексообразоваТ8ЛЯ используют 2-ёензбил-4-(4-нитрофенил)-ацетгидразидин и определение ведут в среде 15-30% ацетона при рН 6,7-10, Исследование взаимодействия никеля с 2-бечзоил-4-(4-нитрофенил)ацетгидразцдином (БНАГ) пока- ьгаает, что цветная реакция является очень чувствительной, контрастной и избирательной. В .оптимальных условиях сдвиг длинноволновой полосы поглощения комплекса относительно максимума полосы поглощения реагента составляет 210 им, чувствительность мкг/мп. Комплекс иикеля с БНАГ хогопю экстрагируется хлороформом, дихлорэтаном, Н-бутанолом и изобутаном с близкими по значениям коэффициентами распределения. Закон Вера соблюдается до 250 мкг никеля. Сравнительные данные для известных и предлагаемого способов приведены в табл, 1, В табл, 2 приведены доказательст- ва существенности предлагаемых цифровых интервалов. Пример 1 Аликвотную.часть раствора для анализа помещают в де- литёльную воронку емкостью 50 мл, приливают 2 мл 410 МБЙАГ, 2 мл 10%-ного виннокислого «атрия, доводят рН раствора до 6,7 раствором аммиака (lit), добавляют ацетон до Объемной его концентрации 15%, доливают дистиллированной воды и экс1 а гируют окрашэннь } комплекс равным объемом Н-бутанола в течение 1 мин Органический слой сливают в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическзпо плотность экстракта при 5 560 нм. Количество никеля находят по градуиррвочному графику, П р и м е р 2, Определение ведут аналогично примеру 1 при рН 8 в ерее 20% ацетона, Пример 3. Определение ведут аналогично примеру 1 при рН 10 в с среде 30% ацетона. Изобретение позволяет определить никель в образцах сложного состава в связи с высокой избирательностью способа.

Показатели

Таблица 1

Известный способ

Преилагаеммй 1 способ

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТбМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, .включаюпщй введение органического азотсодержащего комплексообразователя,. отличающийся тем, что, с целью повьпнения селективности анализа, в качестве комплексообразователя ис- , пользуют 2-бензоил-4-

Избирательности, i (фактор селективности) : кальций

магний железо алюминий цинк свинец марганец медь ванадий титан кобальт молибден палладий Коэффициент избирательности

к . -22

° г

Правильность,(для концентра fникеля 0,00252 стандартный раствор) . . Точность ) (стандартный образец 0,012% никеля)

Контрастность реакции, нм Длительность развития окраски

Условия зцаляза Ацетон, % рН

7,0

7,0

7,0

8,7

7,0

7,0

6,5

6,7

6,9

10,0

1,0

Таблица 2

Введено никеля, %

Найдено

Отклонение никеля, %

0,00600,25

0,0074;0,07

0,00750,06

0,00860,07

0,00890,11

Определение невозможно

0,00800,0056

0,0080. 0,0085

0,00800,0074

0,00800,0074

0,00800,0034