СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (IV) Российский патент 2010 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения и определения титана (IV).

Экстракция ионов металлов с использованием легкоплавких веществ имеет важное значение в аналитической химии для концентрирования, разделения и определения элементов. Рассматривается случай, когда легкоплавкое органическое вещество является одновременно реагентом и экстрагентом образующегося соединения с ионом металла.

Известен экстракционно-фотометрический метод определения титана(IV) в виде диантипирилметан-тиоцианатного комплекса, основанный на экстрагировании очищенным хлороформом диантипирилметан-тиоцианатного комплекса титана(IV) из 2 н. солянокислых растворов, и количественной регистрации концентрации титана (IV) спектрофотометрическим методом. (М.М.Тананайко, С.Л.Небылицкая. Экстракционно-фотометрическое определение титана в виде диантипирилметан-тиоцианатного комплекса. // Заводская лаборатория, 1962.)

Недостатком способа-аналога является невысокая селективность, а также необходимость использования свежеочищенного хлороформа. Определению мешают железо, медь, кобальт, молибден, вольфрам, никель, ванадий, ниобий.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения титана (IV) при помощи диантипирилметана. (А.А.Минин. Колориметрическое определение титана с помощью диантипирилметана. // Ученые записки Пермского Государственного Университета. 1956. вып.4, №9. С.177), заключающийся во взаимодействии солянокислого раствора титана (IV) с раствором диантипирилметана, приготовленным на соляной кислоте, с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет, и в последующей регистрации фотометрическим методом.

Однако известный способ отличается тем, что прямолинейная зависимость между концентрацией титана (IV) и оптической плотностью наблюдается в сравнительно узком интервале концентраций (5-3,0 мкг/мл). Определению мешают галлий (III), таллий (III), железо (III), хром (III), кобальт (II), никель (II), цирконий, гафний и др. ионы металлов.

Задачей создания изобретения является упрощение процесса, повышение его безопасности, избирательности и степени извлечения титана (IV) в отсутствие органического растворителя.

Поставленная задача достигается тем, что согласно способу выделения и определения титана (IV) в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилметана и бензойной кислоты, взятых в соотношении 1:1, экстракцию проводят при кислотности среды по H₂SO₄ 0,05-1,0 моль/л и нагревании смеси до 80-90°С с последующим количественным определением концентрации титана спектрофотометрическим методом. Экстракцию проводят из тиоцианатных растворов (0,25 моль/л NH₄SCN). При меньшей концентрации тиоцианат-ионов степень извлечения титана (IV) падает, а при больших концентрациях усиливается запах сероводорода вследствие разрушения тиоцианат-ионов.

Смесь твердых веществ - диантипирилметана и бензойной кислоты в определенных соотношениях (1:1) образует легкоплавкую смесь, которая застывает после проведения экстракции при нагревании до 80-90°С. Эта смесь ограниченно растворима в воде, поэтому в системе вода - диантипирилметан - бензойная кислота - тиоцианат аммония имеется область расслаивания с образованием двух жидких фаз.

Высокая концентрация диантипирилметана в нижней фазе объемом 1,5-1,8 мл обеспечивает количественное извлечение титана (IV) из тиоцианатных растворов. Оптимальные количества диантипирилметана и бензойной кислоты равны по 0,002 моль. Диантипирилметан одновременно работает в системе как экстрагент, так и комплексообразователь, что позволяет исключить из экстракции органический растворитель - хлороформ.

Указанные выше отличительные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности "новизна".

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи (технический результат - исключить из экстракционного выделения титана органический растворитель, повысить избирательность и степень извлечения титана (IV)), является не очевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности "изобретательский уровень".

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации.

ПРИМЕР. В кислый раствор, содержащий 5-67 мкг титана (IV), приливают 2,5 мл 2М раствора тиоцианата аммония, вносят по 0,002 моль в твердом виде диантипирилметана и бензойной кислоты, добавляют 10 мл 2М H₂SO₄, доводят общий объем системы дистиллированной водой до 20 мл. Затем полученную смесь нагревают при температуре 80°С (при данной температуре вышеуказанные твердые вещества переходят в расплав), время от времени встряхивая 2-3 раза по 30 сек. Полученный расплав растворяют в 10 мл смеси толуол-бутанол (четыреххлористый углерод-бутанол) в соотношении 80%-20% соответственно, после чего экстракт фильтруют в кюветы 1=1 см и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре Unico 2001 при λ=390 нм на фоне холостого опыта. Содержание титана (IV) в пробе находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях.

Предлагаемый способ позволяет повысить безопасность экстракционного процесса путем устранения токсичных органических растворителей, расширить интервал концентраций, в котором соблюдается прямолинейная зависимость между концентрацией титана (IV) и оптической плотностью.

Степень извлечения титана (IV) представлена в таблице.

С_Ti, мкг/мл 11 13 15,5 17,5 19,5 А 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Вышеприведенный конкретный пример свидетельствует о промышленной применимости предлагаемого технического решения.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения и определения титана (IV). Способ включает извлечение титана (IV) из раствора, содержащего цианат-ионы, комплексообразователем и экстрагентом с последующим анализом экстракта, причем в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилметана и бензойной кислоты, взятых в мольном соотношении 1:1, экстракцию осуществляют при кислотности среды по H₂SO₄, равной 0,05-1,0 моль/л, с последующей количественной регистрацией ионов титана (IV) спектрофотометрическим методом. Достигается упрощение и повышение избирательности, безопасности выделения ионов титана (IV) для его последующего инструментального определения. 1 табл.

Способ определения титана (IV), включающий извлечение его в присутствии серной кислоты из раствора, содержащего тиоцианат-ионы, с использованием в качестве комплексообразователя и экстрагента смеси диантипирилметана и бензойной кислоты, взятых в мольном соотношении 1:1, в присутствии 0,25 М/л тиоцианата аммония и при нагревании до 80-90°С с последующей количественной регистрацией ионов титана (IV) в экстракте спектрофотометрическим методом.