Способ фотометрического определенияНиКЕля Советский патент 1981 года по МПК C01N21/27 

1

Изобретение относится к химической метрологии малых количеств никеля в природных и промышленных материалах и может быть использовано при анализе разнообразных никель,содержащих веществ.

Известны способы определения никеля с использованием органических реагентов: диметилглиоксима, об -фурилдиоксима, а также 1-(2-пириди.лазо)-нафтола 2 и его аналогов на основе крезолов fl.

Известен способ фотометрического определения никеля с применением в качестве органического реагента 1фенил-З-о-оксифенил-5-бензтиазолил2-формазана. Оптимальный рН для никеля 3,5-12,8 2.

Однако известный способ имеет недостаточную чувствительность, (0,04-0,1 мкг/мл)и малоизбирателен, мешают , серебро, кобальт, марганец, медь и т.д. Реакция взаимодействия с никелем формазанов длительно развивается (от 2.до 2,5 ч). Способ применим к слабоминерализованным водам или несложным по составу материалам.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения никеля путем перевода в окрашенное комплексное соеданение действием (У- -фурилдиоксима в четыреххлористом углероде при рН 7,5 - 9,0 СЗ.

Однако способ малоизбирателен и ненадежен при определении никеля в сложных образцах. Для определения

0 никеля на фоне больших количеств меди (более 100 мг/мл), железа (11), палладия, марганца и кобальта операция маскирования этих элементов тиомочевиной и другими комплексорбразу5ющими веществами .явно недостаточна при содержании никеля в образце 0,001-0,005%. Поэтому приходится прибегать к дополнительным операциям ионообменного или экстракционного

0 отделения примесей от никеля. Кроме того, чувствительность способа явно недостаточна (в случае 22000) для Oi -фурилдиоксима,что позволяет определять никель при его

5 содерхсании 10 %. Для определения 0,07 мкг приходится прибегать к комбинированным методам.

Цель изобретения - повышение избирательности, чувствительности и

0 надежности определения. Поставленная цель достигается путем перевода никеля в окрашенное комплексное соединение действием 2бензоил-4-С2-нитрофенил)-ацетгидразидина. При этом процесс комплексообразования осуществляют в аммиачной среде при- рН 7,5-12. Комплекс никеля имеет максимум поглощения при Л 583 им и молярный коэффициент погашения & 2000il20 что позволяет определять в раствор, до 0,110 мкг/мл никеля. Определению никеля в интервале 0,01 - 70 мкг/мл не мешают 5-кратны количества меди, свинца и цинка, платина, сульфаты, нитраты, хлориды, 150-кратные количества кобальта молибдена,., вольфрама, серебра, кадм золота, индия и т.д. Основяое преимущество способа за лючается в высокой избирательности при проведении определений в аммиач ной среде. Практически все аммиакат не мешают определению. Железо, тита РЗЭ,уран,торий и другие тяжелые эле менты отделяются в виде гидроокиси и определению не мешают. Пример. Определение никел в горных породах и рудах, Навеску материала 2 г растворяют в концентрированной серной кислоте добавлением фтористоводородной кислоты при нагревании.. После отгонки кремнефторида к разлагаемой массе п каплям добавляют 0,5 мл азотной кис ты для разложения сульфидов и снова упаривают до паров сернистого газа. Нерастворившуюся часть после добавления в колбу дистиллированной воды отфильтровывают. В колбу емкостью 25 мл помещают 5 мл раствора, содержащего никель. Затем прибавляют 0,5 мл 0,001%-го раствора ацетогидразидина, приготов ленного на 10%-ом аммиаке, 5 мл водного 5%-го аммиака и доводят водой до метки. Содержание колбы пере мешивают и измеряют оптическую плотность на- спектрофотометре при 583 нм. Содержание никеля рассчитывают по Ксшибровочному графику в аналогичных условиях. П р и м е р 2. Определение никеля в мателлических сплавах на основе железа. Навеску сплава 0,5-1 г растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте с добавлением нескольких капель азотной кислоты для окисления карбидов. После растворения навески раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, добавляют 1%-ный раствор метилгидразидина и нейтрализуют до рН 11, отфильтровывают выпавший гидрат окиси железа и другие, затем проводят определение никеля в фильтрате аналогично примеру 1. Способ применим для определения никеля в горных породах, рудах и сплавах металлов с высокой точностью. При определении нИкеля в интервале от 3Ю до 6-10 мкг/мл точность составляет 5,8 относ.%, что в 3,5 раза превосходит по точности известньйе методы. Формула изобретения 1.Способ фотометрического определения никеля путем перевода его в окрашенное комплексное соединение с органическим азотсодержащим реагентсэм с последующим измерением интенсивности комплекса, о т л и чаю-щийся тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органического реагента используют 2-бензоил-4-(2-нитрофенил )-ацетгидразидин. 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что процесс комплексообразования осуществляют в аммиачной среде при рН 7,5-12. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Марченко 3. Фотометрическое определение элементов, м., Мир, 1971, с.275. 2.Авторское свидетельство СССР № 610796, кл. G 01 N 21/24, С 01 G 53/00, 27.10.76. . 3. Журнал аналитической химии, I960, 15, -610 (прототип}.