СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ РЕГИСТРИРУЮЩЕГО СЛОЯ ТЕРМОПРОЯВЛЯЕМОГО ФОТОМАТЕРИАЛА Советский патент 1995 года по МПК G03C1/05 

Изобретение относится к способам изготовления композиций регистрирующих слоев термопроявляемых фотоматериалов и может быть использовано в химико-фотографической промышленности.

Известен способ получения композиции регистрирующего слоя термопроявляемого фотоматериала путем размола и диспергирования в шаровой мельнице бегената серебра в смеси толуола и метилэтилкетона, добавления к полученной суспензии раствора поливинилбутираля в метилэтилкетоне, иода, фталазинона, восстановитель - 2,6-метиленбис-(2-гидрокси-3-третбутил-5- метилфенил) 4-метилфенола. Затем для снижения уровня световой вуали в композицию вводят тетрабромбутан.

Недостатком указанного способа является то, что композиции, полученные данным способом, не позволяют приготовить фотоматериал, обладающий удовлетворительными значениями светочувствительности и максимальной оптической плотности, поскольку тетрабромбутан будучи введенным в композицию оказывает вредное влияние на эти фотографические показатели материала.

Наиболее близким к предложенному является способ изготовления композиции регистрирующего слоя термопроявляемого фотоматериала путем размола и диспергирования стеарата серебра, стеариновой кислоты и фталимида в растворе поливинилбутираля в изопропиловом спирте, введения в полученную суспензию сукцинимида, бромистого калия, введения химического сенсибилизатора - золотохлористоводородной кислоты, оптического сенсибилизатора - 3-аллил-3^I-этил-4^I, 5-бисфенил-4-кето-5 (1^II-этилхинолино-4^II-этилиден)-тиазолино-тиазолоцианин бромида и последующего введения восстановителя - бис-(2-окси-5-метил-3-третбутилфенил)-метана.

Недостатком указанного способа является то, что он не позволяет изготовить композиции регистрирующих слоев фотоматериалов, обладающие удовлетворительными значениями уровня световой вуали.

Целью данного изобретения является снижение уровня световой вуали.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления композиции регистрирующего слоя термопроявляемого фотоматериала путем размола и диспергирования стеарата серебра, стеариновой кислоты и фталимида в растворе поливинилбутираля в изопропиловом спирте, введения в полученную суспензию сукцинимида, бромистого калия, введения химического сенсибилизатора-золотохлористоводоро- дной кислоты, оптического сенсибилизатора 3-аллил-3^I-этил-4^I, 5-бисфенил-4-кето-5 (1^II-этилхинолино-4^II-этилиден)-тиазолино-тиазо- лоцианин бромида и последующего введения восстановителя - бис-(2-окси-5-метил-3-третбутилфенил)-метана, после введения в композицию оптического сенсибилизатора в нее дополнительно вводят стабилизатор общей формулы
R R₁ где при R = H, R₁ = CO - S - SO₃Na;
R = изо - C₄H₉, R₁ = - S - SO₂Na, в количестве 0,65 ˙ 10^-4 - 1,3 ˙ 10^-4 г на 1 г стеарата серебра.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу). Стеарата серебра 7,8 г; стеариновой кислоты 5,6 г; фталимида 1,6; поливинилбутираля 5,0 г; изопропилового спирта 80 г. Указанные компоненты загружают в шаровую мельницу и перемешивают в течение 25-30 ч при 18-20^оС при скорости вращения 50-60 об/мин. Полученную дисперсию сливают в сосуд с герметической крышкой и при неактиничном освещении вводят при перемешивании 17 мл 5% раствора сукцинимида в ацетоне и 12,7 мл 4% раствора бромистого калия в спирто-водной смеси (8:2).

После этого композицию при перемешивании нагревают до 50^оС. При этой температуре процесс бромирования продолжается 60 мин. Затем вводят 0,8 мл 0,0125% раствора золотохлористоводородной кислоты в спирте. Химическая сенсибилизация продолжается 45 мин при перемешивании при 50^оС. После этого композицию охлаждают до 20-25^оС и добавляют 6,7 мл 0,04% спиртового раствора сенсибилизирующего красителя - 3-аллил-3^I-этил-4^I,5-бис-фенил-4-кето-5-(1^II-этихиноли- но-4^II-этилиден)-тиазолино-тиазолоцианин- бромида.

После перемешивания в течение 15-20 мин при 20-25^оС к термопроявляемой композиции добавляют 50 мл 6% раствора восстановителя бис-(2-окси-5-метил-3-третбутилфенил)-метана в ацетоне.

Полученную таким образом термопроявляемую композицию наносят на бумагу-основу из расчета 0,4-0,6 г металлического серебра на 1м². Сушку полученного материала осуществляют при температуре 20-25^оС. Экспонирование материала осуществляют по ГОСТ 1 752-79. Проявление проводят в течение 10-15 с путем контакта фотобумаги со стороны основы с металлической поверхностью, нагретой до температуры 120-130^оС.

Для определения светостойкости термопроявляемой фотобумаги проявленный образец подвергают облучению светом лампы накаливания при освещенности 300 лк в течение 2 ч. Оптическую плотность фона изображения измеряют до облучения (Д_отерм) и после облучения (Д_освет + + Д_отерм).

Плотность световой вуали определяют как разность оптической плотности фона после и до облучения.

Пример 2. Термопроявляемую композицию готовят как в примере 1, но после процесса оптической сенсибилизации вводят стабилизатор-тетрабромбутан, в виде 0,6% спиртового раствора в количестве а) 0,030 г на 1 г стеарата серебра; б) 0,050 г на 1 г стеарата серебра; в) 0,080 г на 1 г стеарата серебра.

После этого вводят раствор указанного восстановителя.

Пример 3 (по изобретению). Термопроявляемую композицию готовят как в примере 2, но вместо тетрабромбутана вводят бензоилтиосульфат натрия в виде 0,02% спиртового раствора в количестве: а) 0,65 ˙ 10^-4 г на 1 г стеарата серебра; б) 0,9 ˙ 10^-4 г на 1 г стеарата серебра; в) 1,3 ˙ 10^-4на 1 г стеарата серебра.

Пример 4. Пример иллюстрирует предлагаемое изобретение. Термопроявляемую композицию готовят как в примере 2, но вместо тетрабромбутана вводят 4-изобутил-бензолтиосульфонат натрия в виде 0,02% спиртового раствора в количестве: а) 0,65 ˙ 10^-4 г на 1 г стеарата серебра; б) 0,9 ˙ 10^-4 г на 1 г стеарата серебра; в) 1,3 ˙ 10^-4 г на 1 г стеарата серебра.

Результаты испытания полученных образцов термопроявляемой фотобумаги приведены в табл. 1.

Пример 5. Пример иллюстрирует действие оптического сенсибилизатора в предлагаемом изобретении.

Термопроявляемая композиция готовится как в примере 3 (а,б,в), оптический сенсибилизатор вводят в количестве 0,00017 г на 1 г стеарата серебра.

Пример 6. Пример иллюстрирует оптимальные концентрации оптического сенсибилизатора. Термопроявляемую композицию готовят как в примере 3б за исключением: бромистый калий вводят в количестве 0,06 г на 1 г стеарата серебра; оптический сенсибилизатор вводят в количестве 0,0003 г на 1 г стеарата серебра.

Пример 7. Пример иллюстрирует действие оптического сенсибилизатора. Термопроявляемая композиция готовится как в примере 3б за исключением: бромистый калий вводят в количестве 0,07 г на 1 г стеарата серебра; оптический сенсибилизатор вводят в количестве 0,0004 г на 1 г стеарата серебра.

Пример 8. Пример иллюстрирует действие оптического сенсибилизатора в предлагаемом изобретении.

Термопроявляемую композицию готовят как в примере 3 (а, б, в), оптический сенсибилизатор вводят в количестве 0,0007 г на 1 г стеарата серебра.

Результаты испытания полученных образцов термопроявляемой фотобумаги представлены в табл. 2.

Полученные результаты показывают, что в указанном интервале концентраций оптического сенсибилизатора изменение фотографических показателей термопроявляемой фотобумаги практически не наблюдается. Уменьшение концентрации красителя вызывает резкое снижение светочувствительности.

Увеличение концентрации оптического сенсибилизатора также вызывает ухудшение отдельных показателей (Д_отерм, Д_освет) термопроявляемой фотобумаги.

Полученные результаты показывают, что рекомендуемые стабилизаторы бензоилтиосульфат натрия и 4-изобутил-бензолтиосульфонат натрия надежно защищают проявленное изображение от световой вуали, не вызывая резкого ухудшения фотографических показателей материала.

Предлагаемый способ получения термопроявляемой композиции позволяет более, чем в 3 раза, снизить плотность световой вуали.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ РЕГИСТРИРУЮЩЕГО СЛОЯ ТЕРМОПРОЯВЛЯЕМОГО ФОТОМАТЕРИАЛА путем размола и диспергирования стеарата серебра, стеариновой кислоты и фталимида в растворе поливинилбутираля в изопропиловом спирте, введения в полученную суспензию сукцинимида, бромистого калия, введения химического сенсибилизатора - золотохлористоводородной кислоты, оптического сенсибилизатора - 3-аллил-3¹-этил-4¹, 5-бисфенил-4-кето-5 (1^П-этилхинолино-4^П-этилиден)-тиазолино-тиазолоцианин бромида и последующего введения восстановителя-бис-(2-окси-5-метил-3-третбутилфенил)-метана, отличающийся тем, что, с целью снижения уровня световой вуали, после введения в композицию оптического сенсибилизатора в нее дополнительно вводят стабилизатор общей формулы

где при R=H, R₁=CO-S-SO₃ Na
при R=изо-C₄H₉, R₁=S-SO₂Na
в количестве 0,65 · 10 ^-4 - 1,3 · 10^-4 г на 1 г стеарата серебра.