Способ электротоковой очистки вещества от электроотрицательных примесей Советский патент 1985 года по МПК F25J3/08 

:п

Изобретение относится к глубокой очистке неэлектроотрицательных веществ (ксенон, криптон, аргон метан и др.) в сжиженномсостоянии от электроотрицательных микропримесей (кислород, фтор, хлор и др.) и может быть использовано в экспериментальной физике, полупроводниковой и химической промьгашенности.

Цель изобрете-ния - повышение степени очистки при более высокой скорости.

Пример. Очистку ксенона от электроотрицательных примесей проводят в герметичном сосуде диаметром 250 мм. На дне сосуда находится плоский анод диаметром 200 мм на высоте 50 мм над анодом - гфоволочный вольфрамовьй катод прямого накаливания длиной 10 мм, диаметром 0,2 мм с током накаливания 5 А. Дно сосуда вместе с анодом охлаждают, до температуры сжижения ксенона при давлении насьвценных паров 2 кгс см . В сосуд напускается газообразный ксенон до давления немного меньшего 2 кгс см , чтобы не происходило его сжижения на дне сосуда, и подается электрическое напряжение на аноДз равное 6 кВ. Между катодом и анодом возникает эмиссионный ток, равньй 500 мкА. Использование термокатода в качестве эмиттера электронов в газе позволяет получить большой и по всему объему сосуда поток электронов, что позволяет значительно увеличить скорость очистки. Затем анод заливают сжиженным ксеноном до такого : уровня, при котором происходит лишь вебольшое уменьшение электрического тока в межэлектродном зазоре (на 10%). Дальнейшее заливание анода жидкостью ведется с такой скоростью чтобы электроток при этом также незначительно отличался от своего полученного значения 5000 мкА (уменьшение не более чем на 10%). Электроны в процессе дрейфа в жидкости захватываются электроотрицательными примесями. Образовавшиеся при этом отрицательные ионы примесей дрейфуют под действием электрического поля в аноду и адсорбируются на нем. Для лучшего захвата электронов примесями (для повышения скорости и степени очистки) толщина жидкости по пути дрейфа электронов устанавливается наибольшей, но при условии, что возникший в жидкости объемный заряд отрицательньк ионов примесей не уменьшает электрическое поле у катода. Уменьшение его приводит к уменьшению эмиссии электронов с катода, а следовательно, к снижению скорости очистки. Толщина очищаемой жидкости зависит от ее чистоты, чем вьше чистота жидкости , тем больше толщина ее по пути дрейфа электронов. После напуска в сосуд 1 л жидкости и достижения в этом объеме, номинального тока 5000 мкА процесс очистки прекращается выключением нагрева катода (эмиссионный ток при этом прекращается) . Очищенная таким образом жидкость переливается в другой сосуд или детектор примесей, адсорбирванные на аноде примеси при этом не смьтаются жидкостью.

За 2 ч при эмиссионном токе 4500-5000 мкА очищается 1 л сжиженного ксенона марки чистый с начальным содержанием примесей порядка 10 до содержания в нем примесей не более 10 эквивалентной концентрации кислорода. Пыль от электродов в очищенной жидкости отсутствует .

СдаСОВ ЭЛЕКТРОТОКОВЙ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВА ОТ ЭЛЕКТРООТРИЦАТЕЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, включающий эмиссию электронов катодом и их дрейф через очищаемую жидкость к аноду, отличающийся тем, что, с целью повЕлвения степени очистки при более вшгокой ск орости, эмиссию осуществлякпг «агревом катода в газовой среде, при этом величину столба жидасосш устамавлв вают я поддерживают на зФовне «f котором начинает уменьшаться мгассиояный элект1 1ческнй ток.