Способ очистки жидких инертных газов от электроотрицательных примесей Советский патент 1980 года по МПК B01D53/32 

1

Изобретение относится к технике разделения жидких смесей и может быть использовано для получения чистых жидких инертных газов, применяемых в качестве рабочих детекторов ядерных излучений.

Известны способы очистки инертных газов от электроотрицательных примесей. К ним относятся химический и адсорбдионшлй способы. Химический способ заключается в многократной цир куляции очищаемого инертного газа через реактор, содержа1чий химически активное вещество (например кальциевую стружку или каталическую медь), при высокой температуре, в результате чего происходит химическое связывание примесей. Адсорбционный способ основан на поглощении примесей какимлибо адсорбентом, например титанобариевым геттером

Наиболее близким к предлагаемому является способ электролитической очистки или способ ионного насоса,основанный на явлении преврацения молекул электроотрицательных примесей в отрицательные ионы при захвате введенных в жидкий инертный газ свободных электронов и удалении образовавшихся отрицательных ионов из жидкой фазы

внешним электрическим полем. Этот способ заключается в том, что в жидкий инертный газ погружают два неметс1ллических электрода, один из которых (катод) выполнен в виде нити диаметром 5-20 мкм, и подают на них постоянное напряжение 5-10 кВ в течение 0,5-5 ч 2. При подаче напряжения на поверхности катода загорается коронный разряд, образввавшиеся в нем свободные электроны захватываются молекулами электроотрицательных прммасей. Образовавшиеся отрицательные ионы дфейфуют в электрческом поле к аноду и адсорбируются на его поверхности, покидая таким образом жидкий инертный.газ. При использовании известного способа достинута степень чистоты жидкого ксенона при которой средний сдвиг свободных электронов без захвата составляет более 20 см.

Однако поскольку не удается создать ток въоднмах свободных электронов и отрицательных ионов более нескольких десятков микроампер, известный способ может применяться только для очистки жидких инертных газов с исходным содержанием электроотрицательных примесей не более нескольких

иллионных долей (около 10 %), в проивном случае время очистки составлят десятки часов. И кроме того, через 4-5 ч после окончания очистки известным способом адсорбированные на аноде олекулы электроотрицатель шх примесей десорбируются и возвращаются в бъем очищенного жидкого инертного газа. Таким образом, при использовании жидкого инертного газа в той же мкости, где происходит очистка, приходится очистку повторять через каждые 4-5 ч.

Цель изобретения - расширение класса очищаемых жидких инертных газов на жидкие инертные газы с началь ным содержанием электроотрицательных примесей 10 и увеличение промежутка времени, в течение которого очищенные жидкие энертные газы сохраняют свою чхстоту.

Это достигается тем, что очищаемый жидкий инертный газ подвергают периодическому электрическомуискровому пробою путем подведения к погруженным в очицаеглый жидкий инертный газ металлическим электродам высокого напряжения, превыщающего напряжение искрового пробоя.

В жидкий инертный газ погружают металлические электроды, подают на . них напряжение, на 1-5 кВ превышающее напряжение искрового пробоя жидкого инертного газа в межэлектродном промежутке, и в режиме периодического искрового пробоя жидкого инертного газа поддерживают средний ток из расчета 10-30 1кA на 1 см очищаемого жидкого инертного газа. Режим периодического искрового пробоя поддерживают 0,5-2 ч. Величину тока через жидкийинертный газ поддерживают посредством подбора балластного сопротивления, а в качестве материала электродов используют титан.

При периодическом искровом пробое в жидкий инертный газ вводятся свободные электроны, благодаря чему осуществляется электролитическая очистка. Кроме того, при искровом пробое происходит распыление металла электродов и пр рисходит эффективное химическое связывание примесей распыленным металлом. Границы превышения приложенного напряжения над напряжением -искрового пробоя обусловлены f тем, НТО при превышении меньшем 1 кВ периодичность пробоя нару1чается и , уменьшается ток, что приводит к увеличению времени очистки. При шревыше НИИ большем 5 кВ чрезмерно возр.астает средний ток пробоя, что приводит к интенсивному разрушению электродов и испарению жидкого инертного газа. Время, очистки определяется исходной и требуемой конечной чистотой жидко- . го инертного газа и для газов марки чистый составляет 0,5-2 ч.

Предлагаемый способ применялся в лабораторных условиях для очистки жидкого аргона, криптона и ксенона. Очистке подвергали 7 лл жидкого ксенона, содержащего до очистки % кислорода, К погруженным в жидкий ксенон металлическим электродам (материалом служили либо нержавеющая сталь, либо титан) подводили напряжение 10-15 В и при периодическом искровом пробое )хидкого ксенона поддерживали средний ток 200 мкА (посредст;ром установки в цепи разряда балластного резистора 47 МОм), Очистка проводилась в течение 0,5 ч, после чего степень чистоты жидкого ксенона

5 от всех электроотрицат.ельных примесей, оцененная по форме импульса ионизационного тока, соответствовала среднему сдвигу свободных электродов до захвата не менее 20 см. По окончании прбдолжали непрерывный контроль чистоты жидкого ксенона, В случае электродов из нержавеющей стали достигнутая степень чистоты сохранялась в течение 10 ч. При использовании тие тановых электродов достигнутая

степень чистоты сохранялась в течение 90 ч времени непрерывной работы криостата, обеспечивающего существование ксенона в жидком состоянии, -При очистке аргона и криптона получены аналогичные результаты.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет производить очистку жидких инертных газов с первоначальным содержанием электроотрицательных примесей в 100 раз превосходящим содержание, допустимое для способа прототипа. Длительность сохранения достигнутой степени чистоты в 18 раз

больше, чем в случае способа - прототипа.

Формула изобретения

Способ очистки жидких инертных газов от электроотрицательных примесей, заключаю1чийся В том, что в жидкий инертный газ погружают металлические электроды и подают на, них постоянное напряжение, отличающи. йен тем,, что, с целью расширения класса очищаемых жидких инертных газов и увеличения промежутка времени, в течение которого очищенный жидкие инертные газы сохраняют свою чистоту, на

электроды подают напряжение, на 1 5 кВ превышающее напряжение искрового пробоя жидкого инертного газа, и в режиме периодического искрового пробоя поддерживают средний ток из расчета 10-30 мкА на 1 см жидкого инертного газа в течение ч,

2, Способ поп, 1, отличающи и с я тем, что величину ток.а через жидкий инертный газ поддерживают посредством подбора балластного

сопротивления. 5 3. Способ по п. 1,отличаю щ и и с я тем, что в качестве материала электродов используют титан. источники информации, прииятые во внимание при экспертизе 7085616 l.M.Mlyajima et а Nucg Justruraents emd Mefhods, 1976, 134, р.403405, 2,S,E.A.Derenro et at Physical Review А, 1974, vof . 25822591 (прототип)..