Эпоксидная композиция Советский патент 1985 года по МПК C08L63/00 C08G59/14 

ф

СП

го Изобретение относится к полимерн композициям на основе эпоксиаминных смол, которые могут быть использованы в качестве заливочньк и пропиточных компаундов,-для изготовления стеклопластиков, клеев и т.д. Известна эпоксидная композиция, включающая эпоксиаминную смолу, нап ример продукт конденсации эпихлорги рина с аминофенолом, и аминный отвердительКомпозиция имеет повышенные пока затели прочности при сжатии и повер ностной твердости, теплостойкости. Однако она характеризуется низкой жизнеспособностью. Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является эпоксидная композиция, включающая модифицированную изоцианатным к.мпонентом эпоксиаминную смолу и аминный этверд1гтель . В качестве изоцианатного компонента используют олиго мерный продукт на основе толуилендиизоцианата и гексаметиленизоцианата марки ТГ, Композиция имеет высокиепоказате физико-механических свойств, однако температура ее приготовления 50-60°С а теплостойкость, ударная вязкость и водостойкость недостаточно высоки Цель изобретения - снижение темпе ратуры приготовления композиции, повышение теплостойкости, ударной вязкости, водостойкости. Поставленная цель достигается тем что эпоксидная композиция, включающа модифицированную изоцианатным компонентом эдоксиаминную смолу и аминный отвердитель, в качестве модифицированной эпоксиаминной смолы содержит продукт взаимодействия эпоксиаминной смолы и хлоргексаметиленизоцианата мол.Mi 500-1700 и содержанием эпоксидных групп 20-35,16% от массы смолы при следующем соотношениикомпонентов, мае. ч-.: Модифицированная эпоксиаминная смола . указанного состава 100 Аминный отвердитель 9-90 Пример 1 . В реактор, сн-абженный обогревом и механической меш кой, загружают 90 мае.ч. техническо триГлицидил-п-аминофенола (смола марки УП-610) с эпо-ксидным шслом 39 и термообрабатывают при 70°С в течение 2 ч для удаления влаги. Затем к ней добавляют постепенно при перемешивании 10 мае.ч. хлоргексаметиленизоцианата, что соответствует отношению СО-групп изоцианатной компоненты к ОН-группам эпдксидной смолы 0,5 эквивалентного. Температуру поднимают до 100 С и выдерживают при перемешивании в течение 2ч. Полученный продукт имеет следующие характеристики: Внешний вид темно-коричневая жидкость Мол.м. . 850 Содержание эпоксидных групп, %35,16 Содержание остаточных ОЯ-групп, % 1,02 Содержание остаточных СО-групп, % Нет Содержание уретановых групп, % 2,54 К100 мас.ч,, полученного продукта рибавляют 50 мас.ч. расплавленного ,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметана. Полученную композицию заливают в еталлические формы и отверждают по ледующему режиму: 120°С - 6 ч; 140°С - 2 ч; 160С - 6 ч. Пример 2. Процесс осуществит ляют аналогично примеру 1, но в качестве эпоксиаминной смолы берут 79 мас.ч. эпоксианилиновой смолы (смола марки ЗА) с эпоксидным числом 30 и 21 мас.ч. хлоргексаметиленизоцианата, что соответствует эквивалентному соотношению СО-групп иэоцианатной компоненты к ОН-группам эпоксианилиновой смолы. Полученный продукт имеет следущие характеристики: Внешний вид темно-коричневая жидкость Мол.м. . 500 Содержание эпоксидных групп, %20,4 Содержание остаточных ОН-групп, % Нет Содержание остаточных СО-групп, % Нет Содержание уретановых групп, % 6,2 В качестве отвердителя применяют триэтаноламинотитанат в количестве 9 мас.ч. на 100 мас.ч. смоляной части. Отверждение композиции проводят по следующему режиму: 130°С - 10 ч; - 7 ч. Пример 3. Процесс осуществ ляют аналогично примеру 1, но в качестве эпоксиаминной смолы берут 97,5 мае.ч. тетраглицидшгароизводную 3,3-дихлор-А, А -диаминодифенил метана (смола марки ЭХД) с эпоксидн числом 26 и 2,5 мае.ч, хлоргексаметиленизоцианата, что соответствует отношению СО-групп изоцианатной ком поненты к ОН-группам исходной смолы 0,1 эквивалентного. Полученный продукт имеет следующ характеристики: твердое темноВнешний вид коричневое веще ство с т. размя чения 40-60 С 1450 , Мол.м. Содержание эпоксидных групп, % Содержание остаточных ОН-групп, % Содержание остаточных СО-групп, % Содержание уретановых групп, % В качестве отвердителя применяют . ., . .4,4 - диамино.№фенилсульфон в количе , « . „ ве 40 мае.ч. на 100 мае.ч. смоляной чаети. Отверждение композиции проводят по еледующему режиму: 100°С - 4 ч; 120С - 2 ч; - 2 ч; 160 С : ч. Пример 4. Процеес оеущеетв ляют аналогично примеру 1, но берут 96 мае.ч. триглицедйл-п-аминофенола и 4 мае.ч. хлоргекеаметиленизоцианата, что еоответствует отношению СО-групп изоцианатной компоненты к ОН-группам смолы 0,2 эквивалентного Полученный продукт имеет показатели по примеру 1, В качестве отвердителя применяют 90 мае,ч. диамина - 304 на 100 мае смоляной чаети. Отверждение композиции проводят по режиму, указанному в примере 1, Пример 5. Процесс осуществ ляют аналогично примеру 1, но 80 мае.ч. тетраглицидилпроизводной ,3 -дихлор-4,4-диаминодифенилметана (смола марки ЭХД) с эпоксидным числом 6 и.20 мае.ч, хлоргексаметиленизоианата, что соответствует эквиваентному отнощению СО-групп изоцианатой компоненты к ОН-группам исходной молы. Полученный продукт имеет следующие характеристики: Внешний вид твердое темнокоричневоевещество с т.размягчения 40-60°С 1700 Мол.м, Содержание эпоксидных групп, % Содержание остаточных ой-групп, % Содержание остаточных СО-групп, % Содержание уретановых групп, % В качестве отвердителя применяют 4,4 -диаминодифенилеульфон в количестве 30 мае.ч. на 100 мае.ч. смоляной части. Отверждение композиции проводит по режиму, указанному в примере 3. Технологические и физико-механические свойства композиций по примерам 1-5 и в сравнении с прототипом приведены в табл. 1 и 2. Как видно из приведенных данных, у предлагаемой композиции по еравне- нию е известной минимально возможная температура приготовления на 30-40°С ниже; жизнеспоеобноеть при температуре переработки в маеее 100 г. выше в 4,5-8,5 раз; температура переработки ниже на 30-60 С; пиковая температура ниже; теплоетойкоеть по Мартенсу вьше на 15-35°С; предел прочности при сжатии и изгибе на 150°С сохраняется на 90-95%, в то время как в извеетной композиции падает в 2 раза; ударная вязкость увеличивается в 1,5-1,9 раза; водопоглощение за 24 ч меньше в 20-30 раз; допустимый вес отливок больше в 5-12 раз. Таким образом, использование в эпоксидной композиции, включающей модифицированную эпоксиаминную смолу и аминный отвердитель, в качестве

5 . .11615246

смолы продукта взаимодействия эпок- от массы смолы, позволяет снизить сиаминной и хлоргексаметилен- температуру приготовления композиизоцианата мол.м. 500-1700 и с содер- дни, повысить теплостойкость, ударжанием эпоксидных групп 20-35,16% ную вязкость, водостойкость.

« - .. .

Таблица

8

1 161524 Пподолжение табл. 2

ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая модифицированную изоцианатным компонентом эпоксиаминную смолу и аминный отвердитель, о т- личающаяся тем, что, с целью снижения температуры приготовления композиции, повышения теплостойкости, ударной вязкости, водостойкости, в качестве модифицированной эпоксиаминной смолы она содержит продукт взаимодействия зпоксиаминной смолы и хлоргексаметилизоцианата мол.м. 500-1700 и содержанием эпоксидных групп 20;35,16% от массы смолы при следующем соотношении компонентов, мае.ч: Модифицированная эпоксиаминная смола указанного состава100 (Л Аминный отвердитель9-90

Предел прочности при изгибе, кгс/см при ери

Предел прочности при растяжении, кгс/см Ударная вязкость, кгс см/см Водопоглощение за 24 ч, % Допустимый вес оТливок, кг

1800-2000 800-900

980

11-14

0,2-0,3

0.3-0,6