Устройство для дифференциального термического анализа Советский патент 1985 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к термическому анализу и может быть использовано для исследования фазовых и структурных изменений жидких сред, а также для контроля физико-химических процессов в химической и горнообогатительной промьшшенности.

Известно устройство для дифференциального термического -анализа,содержащее дифференциальную термопару, спаи которой измеряют соответствен но температуру эталонной и исследуемой сред,и регистрирующий прибор

СО.

Однако данное устройство требует наличия эталонной среды, которое не позволяет измерять локальные тепловые эффекты,возникающие в какой-либо отдельной точке исследуемой среды, что требуется в случае исследования механизма и кинетики структурных и фазовых превращений в жидких средах.

Наиболее близким к изобретению является устройство для дифференциального термического анализа без применения эталонной среды, содержащее дифференциальную термопару, спаи которой размещают на определенном расстоянии один от другого, и регистрирующий прибор.

Отсутствие эталонной среды позволяет измерять локальные тепловые эффекты, возникающие в конкретном , обтйеме исследуемой среды t2j.

Недостатком известного устройства является влияние градиента температур, возникающего между спаями за счет теплопроводимости исследуемой среды. Кроме того, с помощью него невозможно разделить на составляющие тепловую внутреннюю энергию в локальном объеме исследуемой среды, состоящую из кинетической энергиии и энергии теплового излучения, и измерить степень инверсии кинетической энерги в. тепловое излучение и обратно в минимально возможных обьемах, что необходимо для контроля физико-химических процессов, при которых наблюдается явление инверсии..

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей устройства путем измерения степени инверсии кинетической энергии в- тепловое излучение и обратно в локальны Объемах.

Поставленная цель достигается тем что в устройстве для дифференциально

термического анализа, содержащем дифференциальную термопару и регистрирующий прибор, один из спаев термопары снабжен покрытием, выполненным из материала, прозрачного для теплового излучения и обладающего низкой теплопроводностью, толщиной 0,01-0,5 мм, а расстояние между спаями равно толщине покрытия.

Покрытие одного из спаев дифференциальной термопары предлагаемого устройства слоев материала, прозрачного для теплоБохО излучения и обладающего низкой теплопроводностью, позво.ляет разделить вклады в суммарную тепловую энергию кинетической энергии и теплового излучения в локальных объемах исследуемой среды.

Температура спая, не снаблсенного покрытием,прямо пропорциональна термодинамической температуре среды, т.е. кинетической энергии молекул среды, а температура спая с покрытием меньше за счет того, что через покрытие проходит лишь энергия в виде излучения, а кинетическую энергию покрытие не пропускает.

В результате электродвижущая сила фиксируемая с помощью регистрирующего прибора, пропорциональна степени инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно.

Выбор указанных пределов толщины слоя покрытия определяется тем, что при толщине больще верхнего предела невозможно возникновение электродвижущей силы, вследствие полного поглощения излучения слоем покрытия, а следовательно, и определение степени инверсии кинетической энергии в теплово излучение и обратно. Толщина покрытия выбранная меньше нижнего предела, приводит к химической и механической неустойчивости покрытия.

Расположение спаев на расстоянии тол1цины покрытия необходимо для того , чтобы уменьшить влияние градиента температур, возникающего между спаями за счет теплопроводности исследуемой среды, не позволяющей определить значение степени инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно, а также для того, чтобы производить измерения в минимально возможных локальных объемах.

На чертеже представлено предлагаемое устройство. Устройство для дифференциального термического анализа содержит дифференциальную термопару 1 и регистрирующий прибор 2, состоящий из фотоэлектрического усилителя 3 и потенциометра 4. Спаи 5 и 6 дифференциальной термопары 1 выполнены точечными . Спай 5 снабжен покрытием 7 выполенным из материала, прозрачног для теплового излучения и обладающе го теплопроводностью, например полиэтилена. Толщина покрытия, 7 спая 5 0,01-0,2 мкм. Спаи 5 и 6 размещены один от другого на рассто янии толщины покрытия 7. Свободные концы 8 и 9 термозлектродных проволок 10 дифференциальной термопары 1 подключены к потенциометру А через фотоэлектрический усилитель 3. Для измерения степени инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно водного раствора сульфата натрия термоэлектродные проволоки 10 дифференциальной термопары 1 устройства для дифференциального термического анализа выполняются из хромелевой, .а проволоки 11 - из копелевой проволоки диаметром 0,2 мм. Диаметр спаев 5 и 6 0,5 мм, а покрытие 7 спая 5 выполняется из полиэтилена толщиной 0,2 мм. Расстояние между спаями 5 и 6 равно толщине покрытия 7 (0,2 мм). В качестве регистрирующего прибо ра 2 используется потенциометр 4 (марки КСП-4э), включенный через фотоэлектрический усилитель 3 компенсационного типа (марки Ф-116/2). Устройство работает следующим образом. В любом произвольно взятом локальном объеме исследуемой среды возможна инверсия кинетической энергии в тепловое излучение и обратно, воз никающая вследствие физико-химичес-, ких реакции, протекающих в среде. Размещенные в локальном объеме исследуемой среды спаи 5 и 6 дифференциальной термопары I при наличии процесса инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно, фиксируют тепловой эффект, возникающий вследствие процесса инверсии. Таким образом, показания потенциометра 4, соединенного со свободными концами 8 и 9 термоэлектродных про- . волок 10 и 11 через фотоэлектрический усилитель 3, пропорциональны величине теплового эффекта или степени инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно при контролируемой физико-химической реакции. Предлагаемое устройство для дифференциального термического анализа позволяет измерять степень инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно в локальных объемах и, следовательно, дает возможность контролировать протекание физикохимических процессов в локальных объемах рабочих сред. Такой контроль найдет применение в химической и горнообогатитёльной промьшшенности, например, для определения начала процессов разложения неорганических веществ и образования их и контролирования хода процесса во времени. Полученные с помощью предлагаемого устройства данные о кинетике различных процессов при производстве, например, фосфорных удобрений, позволяют скорректировать технологию производства последних и увеличить производство фосфорных удобрений без затрат исходного сырья только за счет более полного извлечения пятиокиси фосфора.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ даФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА,содержащее дифференциальную термопару и регистрирующий прибор,о. т л и ч аю щ е е ,с я тем,что,с целью расши-ч рения функциональных возможностей путем измерения степени инверсии кинетической энергии в тепловое излучение и обратно в локальных объемах, один из спаев термопары снабжен покрытием,выполненным из материала, прозрачного для теплового излучения и обладающего низкой теплопроводностью, толщиной 0,01-0,5 мм,а расстояние между спаями равно толщине покрытия . (Л Од О9 ю 00