Устройство для дифференциально-термического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико- химическому анализу.

Цель изобретения - обеспечение исследования в атмосфере газообразного фтористого водорода, .повышение чувст- вительности анализа и расширение диапазона скоростей нагрева.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. ,

Устройство содержит молибденовый блок 1 с полостями для исследуемого вещества и эталона,

Блок 1 укреплен на молибденовой втойке 2, которая проходит через изолятор, состоящий из внутреннего 3 и внешнего 4 гщлиндров. Выводы простой 5 и дифференциальной 6 термопар, из проволоки вольфрам - рений-20 проходят между внутренним 3 и внешним 4 цилиндрами (выполненными из окиси алюминий), которые находятся в зоне низких температур (20-100 С). Положительный термоэлектрод 7 комбинированной термопары, выполненный из термоэлектродной проволоки вольфрам - рений-5, проходит в виде кольца через обе полости термостата и через два отри11,ательных термоэлектрода,

имеюпц х на конце вид спирали из двух трех витков и образующих рабочие спаи 8 и 9 комбинированной термопары. В зоне высоких температур (более 100 С) керамические изоляторы отсутствуют. Положительный термоэлектрод 7 находится при температуре, которая попадает в интервал температур образца и эталона, что в опр еделенной степени компенсирует термо-ЭДС, возникающую

50

20

25

30

35

за счет теплового разбаланса между точками образца и эталона независимо от наличия термоэффекта.

Устройство работает следующим образом.

При линейном возрастании температуры в зоне, где установлена измерительная ячейка, возникает определенный градиент:температуры, т.е. каждая точка между образцом и эталоном имеет свою температуру. Чем выше скорость нарастания те1 шературы, тем больше ее градиент. Спаи 8 и 9 термопар, размещенные в образце и эталоне, фиксируют этот градиент температуры. В То же время термоэлектродная проволока в виде кольца уменьшает разностную ЭДС, возникающую в результате градиента температур за счет температуропроводности ,

Формулаизобретения

Устройство для дифференциально- термического анализа, содержащее металлический блок с полостями для исследуемого образца и эталона, поло- шiтeльный и два отрицательных термоэлектрода, образующие комбинированную термопару, отличаю щееся тем, что, с целью обе.спечения исследования в атмосфере газообразного фтористого водорода, повьш1ения чувствительности анализа и расширения диапазона скоростей нагрева, положи- тельньш термоэлектрод вьшолнен в виде кольца, проходящего через обе по-, лости блока и два отрицательных термоэлектрода.

1

Изобретение позволяет проводить дифференциально-термический анализ фторидов в атмосфере фтористого водорода с применением дозатора для изменения состава в тигле, а также расширяет диапазон скоростей нагрева и повышает чувствительность анализа. Открытые молибденовые тигли с образцом и эталоном устанавливаются в каналы молибденового блока, который закреплен на молибденовой стойке, Стойка проходит через внутренний цилиндр изолятора. Выводы простой и дифференциальной термопар проходят между внутренним и внешним цилиндрами изолятора. Положительный термоэлектрод комбинированной термопары выполнен из термозлектродной проволоки вольфрам - рений-5 в виде кольца, проходящего через обе полости блока и два отрицательных термозлек- трода. 2 ил. (Л

фи5.2