Способ получения @ -метилморфолина Советский патент 1985 года по МПК C07D295/02 

Изобретение относится к способу получения N-метилморфолина, являющегося полупродуктом основного органического синтеза и используемого такжекак растворитель.

Наиболее близким к предлагаемому по. технической сущности и достигаемому результату является способ, который заключается в том, что морфолин, :содержащий менее 0,5% воды, подвергают взаимодействию с хлористым метилом при их мольном соотношении 1:0,3-0,4 соответственно, при 40-60 с в течение 2-3 ч l ,

Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта (91%).

Кроме того, в известном способе в процессе алкилирования морфолина вьщеляющийся хлористый водород связывается с избыточным морфо ином,образуя морфолингидрохлорид, который затем, для возвращения морфолина в рецикл, должен бьп-ь нейтрализован, а образующаяся соль выведена из системы. Таким, образом, в известном способе появляется дополнительная стадия нейтрализации, что усложняет технологию процесса и увеличивает его продолжительность,

Целью изобретения является повышение выхода целевого, продукта, интенсификация процесса и упрощение его технологии.

Эта цель достигается тем, что согласно способу получения К-метилморфолина, который заключается в том, что морфолин подвергают взаимодействию с хлористым метилом при их мольном соотношении 1 г о,3-0 ,4 соответственно, в водно-щелочной среде при 5-15 С.

Взаимодействие предпочтительно осуществляют при рН 12,5-14,0.

Согласно предлагаемому способу алкилирование морфолина хлористым метилом проводят в водно-щелочной среде и выдел.яющийся в результате реакции хлористый водород нейтрализуется эквимолярным количеством едкого натра, который за счет более высокого значения рН и ускоряет реакцию, интенсифицируя процесс. Исходная реак1щонная смесь имеет ; рН 1А. В результате реакции рН меняется от 14,0 до 12,5.

Приме.р1. В пятигорлую колбу емкостью 800 мл, снабженную мешапкой с гидрозатвОром, термометром, барботером и электродами для измерения рН, загружают 180 г (2,07 моль) морфолина, 64,5 г водного раствора, 5 содержащего 29,0 г (0,725 мол-ь) едкого натра.

Реакционную массу охлаждают до 10 С и при этой температуре подают через барботер газообразный хлористый метил со скоростью 150 мл/мин , при этом значение рН снижается от 14 до 12,3. Хлористыйметил в количестве 36,6 г (о-,725 моль) при указанных параметрах полностью вступает в реакцию с морфолином. Продолжительность алкилирования составляет 1 ч 45 мин.

Полученный N-метилморфолин отгоняют из реакционной массы на ректификационной колонке с эффективностью 8 теоретических тарелок, в вид.е азеотропной смеси, содержащей около 74% основного продукта и 26% воды.. К азеотропной смеси добавляют 50 г

5 (0,641 моль) .бензола и на этой же колонке, используя насадку ДинаСтарка, проводят азеотропную отгонку воды, а затем и бензола.

Кубовый остаток представляет из

0 .себя Н-метилморфолин с содержанием основного вещества 99,5% в количестве 71,7 г (0,71 моль), в пересчете на 100%-ный вес, что соответствует выходу 98,0% от теории. Температура

кипения .полученного продукта 1 1-5 ,7с. Идентификация продукта проведена методом газожидкостной хроматографии,

К кубовому остатку, полученному 0 после: отгонки водного N-метилморфолина, добавляют 62,0 г (0,725 моль) морфолина 64,5 г водного раствора, . содержащего 29,0 г (0,725 моль)

едкого натра и проводят алкилирова5 ние и вьщеление N-метипморфолина в условиях, описанных в примере 1.

Пример2.В колбу загружают J80 г (2,07 моль) морфолина, 73,8 г водного раствора, содержащего 33,2 г 0 (0,83 моль) едкого натра и 100 г (5,55 моль) воды. Алкилирование морфолина проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Пропустив эа 2 ч 41,8 г (0,83 моль 5 хлористого метила, получают 82,0 г (0,81 моль) N-метилморфолина, в пеpectfeTe на 00%-ный вес, что соответствует выходу 97,7% от теории.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-MEТИПМОРФОЛИНА взаимодействием морфолина с хлористым метилом при их мольном соотношении 1:0,3-0,4 соответственно , отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, интенсификации процесса и упрсщения его технологии, взаимодействие осуществляют в воднощелочной среде при 5-15 С. 2. Способ по п. 1, о т ли ч аю щ и и с я тем, что взаимодействие осуществляют при рН 12,.