Способ получения среднего пирофосфорно-кислого аммония Советский патент 1958 года по МПК C01B25/42 

Известно получение кристаллического нейтрального пирофосфорнокислого аммония действием газообразного аммиака на растворяемую в воде кислую соль пирофосфорнокислого аммония при рН от 8,6 до 8,9.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что сплавлением при 180° двузамещенного фосфорнокислого аммония (диаммоний фосфата) с фосфорным ангидридом, получают плав кислого пирофосфорнокислого аммония, растворяют его в воде, а затем переводят известными приемами (нейтрализацией, высаливанием и перекристаллизацией) в средний пирофосфорнокислый аммоний.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он более прост и менее трудоемок и обеспечивает получение конечного продукта необходимой чистоты.

Способ осуществляют следующим образом.

Расчетное количество смеси фосфорнокислого аммония и фосфорного ангидрида сплавляют в закрытом сосуде при 180°, полученный при этом плав охлаждают в условиях окружающей среды, растворяют в воде (6 частей воды на 1 часть загруженного фосфорного ангидрида), раствор фильтруют и подщелачивают аммиачной водой до рН-8,5 - 9. Затем высаливают пирофосфат аммония спиртом, например этиловым, (из расчета 1 объем спирта на 2 объема раствора), при этом для ускорения кристаллизации/вводят затравку готовой соли. Затем соль, отделенную от маточного раствора, перекристаллизовывают из водного раствора с высаливанием спиртом, отжимают, промывают спиртом и сушат при 40-60°.

Выход продукта составляет 60% теоретического и имеет следующий состав в процентах:

116468- 2 -

(NH4)2P20784,67

нерастворимых примесей . . . ...0,01

хлоридов (Cl)0,002

сульфатов (S04) ........0,02

железа (Fe) .........0,001

тяжелых металлов0,002

мышьяка (As)0,0001

Предмет изобретения

Способ получения среднего пирофосфорнокислого аммония, отличающийся тем, что, с целью обеспечения необходимой чистоты конечного продукта, стехиометрическую смесь диаммоний фосфата и фосфорного ангидрида сплавляют в закрытом сосуде при 180° и полученный в. результате плав кислого пирофосфорнокислого аммония растворяют в воде и далее известными способами переводят в среднюю соль.