Способ получения аммония пирофосфорнокислого Советский патент 1961 года по МПК C01B25/42 

Известен способ получения пирофосфорнокислого амМония, основанный «а реакции обменного разложения между пирофоофатами свинца или бария и сульфатом или сульфидом аммония.

При этом для выделения лирофосфорнокислого аммония, .получаемого в виде разбавленных растворов, -необходима длительная упарка последних, что приводит -к частичному разложению нирофосфата до ортофосфата, выделяемого совместно с основными продутками.

Предлагаемый способ получения пирофосфорнокислого аммония основан на реакции обмена между пирофосфорнокиглы м калием и уксуснокислым аммонием в присутствии водного аммиака. Полученный пирофосфорнокислый аммоний нерастворим в :водном ам;миаке и выпадает в осадок, в то время как исходный пирофосфат и ацетатные соли полностью находятся в растворе.

Осажденный пирофосфорнокислый а.ммоний промывают несколько раз спиртом-ректификатом, отжимают на центрифуге и сушат.

Пример- 16,5 кг пищевой фосфорной кислоты нейтрализуют 30%-ным раствором едкого кали до слабощелочной реакции по фенолфталеину, упаривают полученный раствор двузамещенного фосфорнокислого калия до сиропообразной консистенции, заливают его тонким слоем в алюминиевые кюветы и прокаливают в электрической печи до прекращения вскипания- Указанную операцию прокаливания повторяют до тех пор, пока слой твердого продукта составит 3/4 кюветы, после чего ведут окончательное прокаливание при 450° в течекие 6 час- Полученный пирофосфат измельчают, растворяют в равном по весу количестве дистиллированной воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр. К полученному таким образом раствору пирофосфата калия при перемешивании и охлаждении прибавляют водноаммиачный раствор уксуснокислого аммония, получаемый из 30 л ледяной уксусной кислоты, 20 кг углекислого аммония и 2 л реактивного водного а.ммиака в виде густой

М 1367232

смеси кристаллов в его насыщенном растворе. Затем к реакционной массе при интенсивном перемешивании вновь приливают реактивный водный аммиак:-до щелочной реакции по фенолфталеину (3-4 л) и оставляют ее стоять на 2-3 часа при охлаждении и периодическом помешнвапии. Выпавший осадок пирофосфорнокислого а лмоигия отжимают на центрифуге, трижды промывают этиловым спиртом-ректификатом (первый раз с добавкой одного литра реакти вного аммиаКа), вновь отжимают на цектрифуге и суишт при 50-65°. Получают 10 кг среднего пирофосфорнокислого амМОЯИя с содержанием {NIi4)4P2O7 от 80 до 95%. Анали: готового продукта подтверждает отсутствие иопов К , РО/ и РОз.

f 1 р е д м е т и ч о б р е т е «и я

Способ получепяя аммония пирофосфорнокислого обменной реакцией солей, отлича юшийся тем, что, с целью л-прощения процесса и улучшения качост;за продукта, реакцию обмена между лирофосфатом калия и уксуснокислым аммонием проводят в щелочной среде.