Прибор для потенциометрического анализа Советский патент 1958 года по МПК G01N27/52 

Предлагается прибор для потенциометрического анализа соотношения концентраций закисного и окисного железа в кислом растворе, например в контактпой кислоте цеха гидратации ацетилена, а также для других аналогичных анализов.

Описываемый прибор относится к типу известных приборов того же целевого назначения, в котором измерение осуществляется с помощью платиновых электродов окислительно-восстановительного потенциала в кислом растворе, содержащем смесь солей закисного и окисного соединения элемента, например железа, с применением в качестве электрода сравнения платинового электррда, погруженного в стандартный раствор, содержащий кислоту и те же соли того же элемента, например железа. Прибор соединяется с потенциометром, позволяющим производить измерения в пределах 80 мв с точностью до 1 мв, или при соответственно подобранном «стандартом растворе, позволяющем регулировать подачу реагентов в аппараты.

Прибор представляет собой элемент, образованный двумя платиновыми электродами в виде проволок, впаянных в стеклянные трубки, содержащие небольшое количество ртути для контакта с проводом, ведущим к потенциометру. Один из этих электродов погружен в анализируемый раствор, а другой в стандартный раствор, залитый в стеклянный сосуд специальной конструкции, которая и является отличительной особенностью прибора по сравнению с известными. Сосуд вместе с платиновым электродом и залитым стандартным раствором является электродом сравнения. Этот сосуд (см. чертеж) состоит из двух концентрически расположенных трубок / и 2, заполненных стандартным раствором до линии 3 и прикрытых пробкой 4. Внещняя трубка 1, оттянутая в нижней части на, конус, припаяна по своему периметру к внутренней трубке 2 так, что конец последней выступает из спая в виде шарика 5. Трубки образуют две полости: одну, заключенную во внутренней трубке 2, и вторую, заключенную в кольцевом пространстве между внешней и внутренней трубкалш.

Лч 116875- 2 -

Внутренняя полость соединяется с кольцевой с помощью штуцера на внутренней трубке 2, прикрытого пробкой на шлифе 6, смоченном залитым стандартным раствором или с помошью трудно проницаемой пористой диафрагмы, впаяиной в стенку трубки 2. Кольцевая полость соединяется с наружной средой также с помош;ью или внутреннего штуцера иа внешней трубе 1, прикрытого пробкой на шлифе 7, смоченном стандартным раствором, или с помощью впаянной в стенку пористой трудно проницаемой диафрагмы. Во внутреннюю трубку 2 onynjeH платиновый электрод сравнения 11 так, чтобы он разместился в шарике 5. Платиновый электрод сравнения // впаян в тонкую трубку 8 с ртутью 9, от которой идет медный провод 10 к потенциометру.

Отличительной особенностью описанной конструкции сосуда для электрода сравнения является выполнение его в виде двух концентрических трубок 1 vi. 2, образующих две полости, причем внутренняя трубка 2 в нижней части, ниже сиая двух трубок, вытянута в шарик 5, куда помещен сам электрод сравнения 11.

Наличие двух полостей, заполненных одним и тем же стандартным раствором (кислотой), позволяет одну часть раствора, залитую в кольцевое пространство, использовать в качестве буферной жидкости, наличие которой обеспечивает, с одной стороны, хорошее электролитическое контактирование стандартного раствора, находящегося во внутренней трубке, через шлифы или пористые диафрагмы с испытуемым раствором и, с другой стороны; в то же время максимально предотврашает смешение стандартного раствора (кислоты) с испытуемым раствором (кислотой) и этим обеспечивает на длительное время сохранность состава стандартного раствора, в котором помещен сам электрод сравнения.

Наличие небольшого шарика 3, являющегося концом внутренней трубки 2 и имеющего тонкую стенку, дает возможность иметь при замере наиболее благоприятные условия для ускоренного теплообмена, а следовательно, и для ускоренного выравнивания температур между находяидимся в итарнке стандартным раствором (кислотой) с опущенным в нее дпугим электродом, что имеет важное значение для правильности и точности замера разности потенциалов.

Обе эти особенности прибора, отличающие его от нодобных приборов, позволяют производить анализ при переменных температзфах н давлении при очень широких допустимых колебаниях в содержании окисного и закисного железа, нрименять стандартную кнслоту электрода сравнения, г ределы о от.гггчающуюся по составу от наиболее часто зстречаюитейся испытуемой кислоты, что связано, в свою очередь, с некоторыми практическими преимуществами прибора при эксплуатации. Так, напримеп, -ямыкание цепи в любом месте и по любой причине (ионадания кислоты) иемедленно обнаруживается обслуживающим персоналом; немед;1енно обнаруживается и ошибка в подключенни проводов, соединяющих датчик с потенциометром, что позволяет применять прибор как для контроля, так и для автоматизации производственных процессов (автоматизация подачи кислоты).

Предмет изобретения

Нрибор для потенциометрического анализа соотиошения окисных и закисных ионов (например железа) в горячих кислых растворах с переменными температурой и давлением, с использованием стандартного раствора в качестве электролита, электрода сравнения и электролитического ключа в виде пористых диафрагм, отличающийся тем, что, с целью максимального предотвращения смешения стандартного раствора с испытуемым, ускорения выравнивания температуры электродов и расширения области практического применения, сосуд электрода сравнения, куда заливают стандартный раствор, выполнен из двух концентрических трубок, составляющих буферную емкость, представляющую собой объем, заключенный в кольцевом пространстве, заполняемый тем же стандартным раствором, а внутренняя трубка заканчивается внизу, ниже спая концентрических трубок, выступающим небольшим шариком, куда помещают платиновый провод, на котором протекает электродная реакция.