Жидкостный хроматограф Советский патент 1986 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к области ана.чи- тической химии, в частности к приборам для хроматографического анализа сложных смесей методами жидкостной хроматографии (ТСХ).Целью изобретения является улучшение качества анализа за счет обес1 ечения возможности автоматического регулирования разреп ения хроматографа в процессе анализа.

На фиг. 1 показан жидкостный хромато- граф, вид сбоку, разрез; на фиг. 2 - то же. вид сверху. Причем часть гидравлических линий, не показанных на фиг. , показаны на фиг. 2, а электрические соединения обобщены для фиг. 1 и 2. К слою сорбента на прозрачной ггодлож- ке 1 поджата защитная прозрачная крышка 2 с выводными патрубками, в канал которых помешены пористые фильтры 3, а на всех патрубках установлены уплотнительные и соединительные устройства 4.

Патрубки 5 служат для ввода проб с помощью специальных дозирующих устройств 6 работающих нод давлением. Центральный канал 7 в крыщке соединен с системой формирования градиента 8 (два насоса и смеситель), снабженной нагревателями гидрав- лических линий 9 и электрически соединенной с электронным блоком 10 формирования градиента и блоком 11 регулирования и контроля температуры, которые, в свою очередь, соединены с управляющей вычислительной системой 12.

С системой 12 соединены сканирующее устройство 13 с радиолюминесцентным ис- точнико.м света, проточный хроматографиче- ский детектор 14, регистратор 15 сигнала, расходо.мер 16, управляемое гидравлическое сопротивление 17 и вспомогательнЕяй проточный детектор 18. Пластина 1 со слое.м сорбента установлена с оптическим контактом на световод 19, который также приведен в оптический контакт со светоприемником 20 (фотоэлектронный умножитель), электрически соединенным с регистратором 15 сигнала. На одной линии, соединяюн ей централызый ввод 7 и отверстия для ввода проб 6, раз- мепдены патрубки 21 для отвода цеггтральной части потока элюента. По обе сторонь т каждого центрального патрубка размещены патрубки 22 для отвода периферийной части потока элюеггга, причем гидравлические линии для периферийной части потоков едипены и замкнуты на управляемое гидравлическое сопротивление 17 и далее на вспомогательный проточный детектор 18 и далее на сброс. Патрубки 21 для центральной части потока подключены либо к проточному детектору 14 и далее к расходомеру 16, либо на сброс.

Жидкостный хроматограф работает еле- дующим образом.

Побудители 8 расхода, управляемые от вычислительной системы 12 и блока 10 формирования градиента, подают растворы

,, 0

)

5

0

0

раз11ои концентрации в смеситель и далее на 1,е ггральный ввод хроматографа 7 через .магистрали, снабженные нагревателями 9, управляемые от блока 11 контроля и регулирования темнератур:, также подчиняющегося сигналом управляющей вычислительной системы 12. Изменения состава элюента и температуры вь числительная c.ifCTCMa 12 производит по , 1екной программе, которая корректируется по ск П1глам оч детекторов 14, 13 и 18, а также расхол.оме- ра 16. Элюснт нача. концеьтрап.ии подают на вход хроматографа 7 и iioc:ie уста- 1ОБления paBHOMcpiioro прогока через с/юй сорбехта 1 (но си налам ;и тектоиов И и 18 и расходомера iB) с помощью одного из работающих под давлением спрциз. дозирующих )ойс 1 в б в поток элюента вво- исследу(мую ве цеств на o.;u:y из дорожек хроматографа, снабженную прото -:- libiM детектором 14 i- расходомеро.м 16. -1ерез дна остальных дозируюгцих устройства вводят ра.зличные эталон1)е вещества (ренеры), -входящие в состав гп-гализируемой смеси, концентрация кото}:1ых известна. O.;i,..v из дорожек остав.мяют свободной для получения фонового сигнала от свободного участка сорбента, смоченщл о элюентом. (.канирую- ij iee устройство 13 с установ-леннь;г,; на не.м радиол ЮМ ипесцентн м и сточ i; и ком света обследует все четыре дорожки па ТСХ пластине через прозрачную крьпнкх 2 в определенной последовательности и с различной скоростью по определсн1;о програ.мме, заложенной в управляющую вычислительную систему 12. Световой поток от ратиолю- минесцентпого источника в каж.аой точке пластины собирается световодом 19 па фюто- катод ФЭУ 20 и подается: для обработки в вычислительную мап)ипу 12. Через цент- 1)альные патрубки 2 поток элюепта вытекает свободно либо 3 детектор, либо па сброс. В объединенной гидравлической лкн.чи, со- сди11яюп1.ей патрубки 22, создают опреде. ген- ное сопротивление потоку элюента с помощью гидравлического сопротивления 17 по командам от вычислительной системы 12. Информан.ия, необходимая ..тля устаповле- н ия величины сопротивления 1:епиферийпому потоку элюента, поступает в вычис;кительную систему от дополнительного детектора 18, а также от сканирующего устройства и ФЭУ, детектора 14 и )асходо;у1сра 16. Да ппые расходомера необходи.мы д.:1я количественных онределещш в некоторых типах проточных детекторов, например электрических. Появление анализируемых вепк стз в детекторе 22 С1к.1дст е;1ьствует о недостаточз-юм п-ол,жатии потока элюепта к центральному выходу и подается команда увеличить сопротивление периферийпо.му гютоку. Качество и скорость разделения вен;еств на гйтаст-ине euie до выхода из сорбента коь т ролирует сканирующий детектор. Основной проточный детектор 14 дает в вычислительную систему 12 информацию о ширине первых выходянгих

пиков, что позволяет корректировать условия выхода последуюашх хроматографиче- ских зон.

Вытекание элюента из патрубков 21 и 22 обеспечивается тем, что сопротивление тонкого слоя сорбента, оставшегося до края пластины, гораздо больше сопротивления проточных кювет детекторов и расходомеров. Подбирают такое расстояние от края пластины со слоем до выходных каналов, чтобы обеспечивалось такое гидродинамическое ,сопротивление этого участка слоя, когда при перекрытых отверстиях- для вывода периферийной части потока при данных условиях анализа весь поток элюента свободно выходит через отверстия для центральной части потока без заметного скапливания элюента с краев хроматографического тела.

Улучшение качества анализа достигается за счет того, что хроматографические зоны на выходе их хроматографического тела выходят в меньп1ем объеме элюента, что позволяет повысить чувствительность детектирования. Хроматографические зоны при приближении к выходному патрубку сжимаются, что позволяет повысить чувствительность вспомогательного сканирующего детектора. Результаты измерения получа- ются в процессе анализа и суш,ествует возможность оптимизировать условия разделения в процессе анализа (температуру, гра

5

5

0

дие11т состава элюента и т. п.) п, кроме того. условия вывода отделенных зон из po. тографического тела в проточные детектор:,.

Изменяя гидравлическое . 1е. в гидравлической линии вывод:-; элюслт;; из периферийной части потока элюе1 та, Ni(i.K- }io уменьшить объем выходяпшх пиков, что в конечном итоге может позволить улучг.шп, качество анализа за счет улучшения качесш; измерений.

Хроматограф позволяет наблюдать процесс разделения до выхода зон за п ре/юл ,i хроматографического тела. Ввод пробь в чег- ко обозначенную «стремнину в потоке элкь ента (от входного до выходного патрубка) обеспечивает минимальные размеры хрома- тографических зоп. Периферийные отверстия 20 служат для отвода лишнего элюата, который в елучае их отсутствия может значительно разбавлять и размывать сформи- ровавп:иеся зоны анализируемых вешеств при выходе их в проточный детектор. лируя величину подпора в объединенной периферийной линии, можно уменьшить разбавление зон при выходе в детектор, что приводит к увелич.ению разрешения хрома- тографической системы в целом.

Предлагаемый хроматограф обеспечивает возможность работать под давлением, что значительно у.меныпает время анализа.

п г Фиг г

Составитель Л. Жаркова

Редактор В. ИвановаТе.хред И. Вс-ресКорректор .. 1ожо

Заказ 8410/47Тираж 896Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по де, 1ам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная. 4