Способ масс-спектрометрического анализа воды особой степени чистоты Советский патент 1985 года по МПК H01J49/26 

сх

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микропримесей в воде особой степени чистоты методом искровой маеспектрометрии.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.

При сублимации воды с поверхности замороженной пробы при температуре ниже температуры тройной точки и низком давлении исключена возможность образования в системе жидкой фазы. Таким образом, исключен капельно-жидкий вынос примесей, перераспределение примесей между поверхностью и объемом пробы; при низ них температурах менее вероятно испарение легколетучих примесей. Следовательно, после сублимации на поверхности оставшейся части пробы сконцентрируются примеси из всего сублимированного объема.

Коэффициент, концентрирования равен отношению сублимированного объема к объему, используемому при масс-спектрометрическом анализе. Искровая масс-спектро.метрия позволяет при анализе сни.мать слой пробы толщиной до 10 мкм. Сублимируя часть пробы ТОЛШ.ИНОЙ 1 см, можно получить коэффициент концентрирования более 1000; Концентрация примесей в объеме пробы всегда в 100-1000 раз меньше поверхностной концентрации по всем элементам. Так как подложкой для концентрата примесей является анализируемая проба, вклад подложки находится на уровне 0,1 - 1% и не ухудшает пределы обнаружения. По той же причине невозможно заметное селективное обогащение масс-спектра примесными элементами из объема пробы, что ведет к повышению правильности масс-спектрометрических результатов. Выбор температурного режима сублимации обусловлен тем, что, с одной стороны, следует исключить возможность образования жидкой фазы в системе, а с другой сторонь должно быть достаточно высокое давление пара над льдом Доля сублимированной воды не может быть меньше 20%, чтобы получить необходимую степень концентрирования, и не более 80%,

чтобы в процессе анализа не происходил электрический пробой пробы. Давлениедолжно быть в пределах 1 - 00 Па из условий обеспечения необходимого давления

пара надо льдом.

Пример. Для .масс-спектрометрического анализа пробу особо чистой воды с примесями, введенными на уровне ./с, помещают в цилиндрический стаканчик диаметро.м 12 мм и высотой 5 мм, замораживают и на 50% сублимируют при температуре - 15°С и давление 10 Па. После сублимации пробу охлаждают до и анализируют в массспектрометре MS--702R при амплитуде пробойного напряжения 2-2,5 кВ, длительности радиочастотного и.мпульса 200 мкс и частоте следования и.мпульсов 30 Гц. Масс-спектры регистрируют на фотопластинках.

Результаты .масс-спектрометрического анализа представлены в таблице.

3,1+0,7

3,4

2,2 ±0,6 2,0

2,8 2,8

1,8±0,5 2,0

3,4±1,0 3,0

1,8±0,5 1,5

х) Fe использовался в качестве внутреннего стандарта.

Предлагаемый способ обладает высокой правильностью и чувствительностью, , которая достигает 10 ат.%.

СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВОДЫ ОСОБОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ, включающий замораживание пробы, атоматизацию и ионизацию вещества пробы импульсным пучком высокоэнергетичных электронов при высокочастотиом искровом разряде между противоэлектродом и поверхностью замороженной пробы с последующим разделением и регистрацией определяемых ионов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, пробу после замораживания подвергают сублимации на 20- 80% при температуре от -5 до -40°С и давлении 1 -100 Па.