Способ подготовки пробы для определения мелкости распыливания Советский патент 1993 года по МПК G01N15/02 

Изобретение относится к методам подготовки пробы для определения мелкости распыливэния и фракционного грансостава распиливающих устройств и может быть использовано в химической и других отраслях промышленности, где требуется определе- е характеристик распыливающих устройств.

Известны способы определения грансостава методом распыливания и последующего фотографирования в свете стробоскопической лампы или контровом свете Мощного источника и способ улавливания капель иммерсионной средой. | Недостатком известных способов является ограниченность применения такого способа фотографирования, в первом случае, и необходимость подбора иммерсионной жидкости таким образом, чтобы распыленная жидкость не растворялась в ней длительное время, чтобы капли распыленной жидкости тонули в иммерсионной, не сливаясь друг с другом, не теряя сферической формы и не разбиваясь о поверхность смазки, во втором.

Наиболее близок к предлагаемому способ замораживания капель, заключающийся в том, что исследуемую жидкость распыляют в специальной камере, образующиеся капли выпадают в жидкий азот и мгновенно затвердевают. После слива азота проводят анализ.

Недостатком этого способа является подплавление замороженных гранул в проVI

ю со со со

ГО

цессе классификации и взвешивания и других операциях анализа пробы, что снижает представительность пробы, и ограниченность из-за указанной выше причины вре: мени на проведение этих операций. Кроме того, использование для измерения мелкости пробы микроскопов, микрофотографии и другой измерительной техники из-за под- плавления замороженных гранул также снижает представительность пробы.

Цель изобретения - повышение представительности пробы.

Указанная цель достигается тем, что перед диспергированием готовят водосолевой раствор неорганической соли с концентрацией не менее 4-5 мае. % и после замораживания полученные льдогранулы подвергают сублимационному обезвоживанию так, что тепловой поток к границе фазового перехода составляет

q )dMMH2

lOyWn

где L - скрытая теплота сублимации,

- диаметр минимальной льдогранулы,

РП, - плотность и динамическая вязкость водяного пара,

рн - плотность материала, g- ускорение свободного падения. При замораживании диспергированных на капли водно-солевых растворов (в вакууме, жидком азоте и других низкотемпературных хладагентах) соль равномерно распределяется по объему замороженной криогранулы, а сублимационное обезвоживание не изменяет характера рыхлого заполнения пространства солью. При указанных концентрациях силы сцепления, действующие между отдельными солевыми кристаллами, из которых состоят рыхлые сферы, достаточно прочны, что позволяет сохранить представительность пробы (гранулы не разрушаются и не истираются при перётаривании, перемешивании или встряхивании). Кроме того, указанные величины теплового потока к границе фазового перехода при сублимационном обезвоживании позволяют предотвратить унос гранул и тем самым сохранить представительность пробы для определения мелкости распылива- ния.

П р и м е р. Согласно предлагаемому способу сначала готовили водно-солевой раствор неорганической соли, диспергировали и замораживали полученные капли, за- .тем проводили их сублимационное обезвоживание так. что исключался унос гранул в гфоцессе сушки.

Для определения хрупкости сухих сублимированных гранул готовились 10 водно- солевых растворов с концентрацией в диапазоне 2-22 мас.% солей сернокислого

железа (II), сульфита и нитрата натрия. Полученные растворы распылялись форсункой в жидкий азот и затем помещались на охлаждённые противни, сверху накрытые мелкоячеистой сеткой, установки КС-30. Режим

сушки: рабочее давление 0,1-0,2 мм рт. ст., температура поддона +50-70°С, температура на конденсаторе минус 50-60°С. Хрупкость сублимированных гранул определялась по наличию расколотых гранул.под

5 микроскопом и белого налета на стеклянной таре, где хранятся гранулы, в результате их перетарирования, перемешивания и истирания (за счет вращения тары или ее встряхивания).

0 Для определения эффективности способа при исключении уноса гранул в процессе сублимационного обезвоживания (при разной мощности энергопровода к границе фазового перехода) готовился 10 мас.%-ный

5 раствор сульфита натрия и после распыления и замораживания в вакууме производилось сублимационное обезвоживание. Режим сушки: рабочее давление 0,1 ± 50% мм рт. ст., тепловой поток к границе фазово-.

0 го перехода устанавливался 215,2, 1530.5 и 4041 Вт/м (с точностью ±10%). что соответствует уносу гранул с характерным разме- „ром (диаметром) соответственно 0,3; 0,8; 1,3 мм. Полученные после сублимационной

5

сушки диаграммы распределения грансостава форсунки сравнивалась с наперед заданным его распределением и производилась оценка по уносу гранул на базе пяти экспериментов с каждым из тепловых пото0 ков. Унос гранул фиксировался визуально и оценивался по диаграмме грансостава.

Как показали результаты, при концентрациях меньше 4-5 мас.% гранулы получаются хрупкие, и поверхностные слои слабо

5 агрегатированы. Сублимированные гранулы с большей концентрацией неорганической соли пригодны для измерения мелкости распыливания.

При превышении указанной величины

0 теплового потока к границе фазового перехода получает развитие эффект уноса фракций, что приводит к искажению истинного распределения.

Использование предлагаемого способа

5 позволяет повысить представительность пробы при определении мелкости распыливания за счет сохранения формы и размеров гранул из-за прочного солевого каркаса в них при замораживании и сублимационном

обезвоживании, а также предотвращения уноса гранул при сублимации.

Кроме того, прочные сублимированные солевые гранулы, в отличие от жидких или

замороженных, могут сохраняться сколь угодно долго, что при анализе мелкости пробы и других измерениях позволяет исключить фактор времени.

(Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ подготовки пробы для определения мелкости распиливания, включающий диспергирование и замораживание каш ;ль .воды, от л и чаю щи и с я тем, что, с ц }лью повышения представительности прозы/перед диспергированном готовят аодносолевой раствор неорганической соли с концентрацией не менее 4-5 мае. % и после замораживания полученные солевые льдсiгранулы подвергают сублимационному обезвоживанию, удовлетворяющему условию

q ;

L-fr -gfc-fr) бмин2

18//п

где q - тепловой поток к границе фазового перехода;

L-скрытая теплота сублимации;

о мин-диаметр минимальной льдограну- лы; ,

РП ИуИп - плотность и динамическая вязкость водяного пара соответственно.

РМ - плотность материала гранул;

g - ускорение свободного падения.