Устройство для измерения тепловых эффектов Советский патент 1985 года по МПК G01N25/50 

41

;О

00 00 Изобретение относится к Айзико-химическому исследованию веществ и предназначено для измерения тепловых эффектов химических реакций. Цель изобретения - расширение диапазона измерения мощности тепловьщеле ний. На чертеже представлено устройство для измерения тепловых эффектов. Устройство содержит криостат 1, заполненный жидким азотом, вакуумную оболочку 2, внутри которой расположены два адиабатических экрана 3 и 4 с нагревателями5 и 6 слежения. Между экранами расположена дифференциальная термобатарея 7. Внутри экрана 4 находится калориметрическая ячейка 8, на поверхности которой размещен тарировочный нагреватель 9. Калориметрическая ячейка 8 содержит регулируемый нагреватель 10 и датчик 11 температуры (термометр). Нижняя часть кало риметрической ячейки 8 соединяется с вакуумной оболочкой 2 шиной 12, на поверхности которой размещен нагреватель слежения. Между шиной 12 и калориметрической ячейкой 8 размещена диф ференциальная термобатарея 13 с включенным в ее цепи задатчиком 14 температуры. Между ячейкой 8 и экраном 4 расположена термобатарея 15. Шина 12 вьтолнена из материала с хорошей теплопроводностью, например, меди. В верхней части калориметрическая ячейка 8 соединяется с капилляром 16 заполнения, снабженным двумя теплообменниками: регулируемым 17 и нерегулируемым 18, содержащим нагреватель 19 слежения. Участок подводящего капилляра 16, заключенный между тепло обменниками 17 и 18, связан с вакуумной оболочкой тепловым мостом 20. Между теплообменником 18 и калориметрической ячейкой 8 расположена дифференциальная термобатарея 21. Подводящие провода поступают к ячейке и другим узлам устройства после термостабилизации на регулируемом теплообменном кольце 22 с нагревателем 23 слежения. Датчиком разности температур между кольцом 22 и адиабатическим экраном 3 являются дифференциальная термопара 24. Мощность, вьаделяемая нагревателем 10, измеряется интегра, тором 25. Нагреватель 26 слежения раз мещен на шине 12. Устройство для измерения тепловых эффектов работает следующим образом. В криостат 1 заливается жидкий азот. В вакуумной оболочкепредварительно достигается вакуум 10 MMDT.CT. Затем калориметр выводят в заданный температурный режим, для чего включаются все нагреватели 5,6,10,19, 23 и 26. По сигналам датчиков 7,13, 15 и 21 обеспечивается выход экранов 3 и 4, шины 12, теплообменников 18 и 17, а также регулируемого кольца 22 и калориметрической ячейки 8 в заданный температурный режим, который контролируется термометром 11. С помощью задатчика 14 температуры создается определенный перепад температур между калориметрической ячейкой 8 и шиной 12, в результате чего от ячейки отбирается строго определенное количество тепла, постоянство которого обеспечивается регулированием мощностью нагревателя 26. Количество отводимого тепла от ячейки 8 определяеася разностью температур между ячейками 8 и шиной 12у что в широком диапазоне регулируется нагревателем 26. Чтобы ячейка 8 не охлаждалась, т.е. вьшолнялся изотермический режим, внутри ее выделяется тепло с помощью регулируемого нагревателя 10, которое компенсирует теплоотвод. Когда вся система вышла в заданный температурный диапазон, устанавливается изотермический режим в ячейке 8 и за счет адиабатических условий обеспечивается постоянство мощностей нагревателей 26 и 10. Таким образом, в изотермическом режиме в калориметрической ячейке 8 выделяется строго определенное количество тепла, которое компенсирует теплоотвод от ячейки 8 по шине 12. По капилляру 16 в ячейку 8 поступает первая компонента и в калориметре устанавливается изотермический режим на заданном температурном уровне, контролируемый термометром 11. Поступающая в ячейку 8 вторая компонента по капилляру 16, минуя теплообменники 17 и 18, принимает температуру ячейки 8 с помощью регулируемого нагревателя 19, размещенного на теплообменнике 18. Теплообменник 17 и тепловой мост 20 принимают температуру, близкую к температуре ячейки. При экзотермической реакции выделяющееся в результате смешения компонент тепло начинает нагревать калориметрическую ячейку 8, что фиксиру31

ет термометр 11, Для обеспечения изотермического режима в ячейке 8 необходимо уменьшить мощность нагревателя 10, За счет этого изменения мощности, выделяемой нагревателем 10 в ячейке 8, и происходит компенсация экзотермического теплового эффекта. Изменение мошности нагревателя 10 измеряется интегратором 25, Мощность нагревателя 26 в течение всего эксперимента остается постоянной, она определяет перепад feMnepaTyp и, соответственно, величину начальной мощности, выделяемой нагревателем 10 Чем больше -тепловой эффект, тем боль- ше должна быть начальная мощность, вьщеляемая нагревателем .10, чтобы быпа возможность ее уменьшить до компенсации теплового эффекта.

При эндотермической реакции в результате смешения компонент поглощается тепло и ячейка 8 начинает охлаждаться, что фиксирует термометр 11,

Для обеспечения изотермического режима в ячейку 8 необходимо увеличить мощность, вьщеляемую нагревателем 10, Это увеличение мощности происходит до полной компенсации теплового эффекта в изотермическом режиме.

1884 .

Изменение мощности нагревателя 10 измеряется интегратором 25, Мощность нагревателя 26 в течение всего эксперимента остается постоянной. Таким образом определяется тепловой эффект эндотермической реакции в изотермическом режиме,

Для определения пороговой чувствительности и величины погрешности измерений предлагаемого устройства для измерения тепловых эффектов используется тарировочный нагреватель 9,

Для этого измеряется мощность, вводимая в ячейку 8 нагревателем 9, а интегратором 25 измеряется изменение мощности на нагревателе 10,

Проведенные испытания выявили следующие характеристики предлагаемого устройства для измерения тепловых эффектов:

диапазон измерений по температуре

Q

составляет от -180 до +70 С;

диапазон измерений по мощности составляет от 1 до 10 Вт, что позволяет существенно расширить область исследований тепловых эффектов химических реакций.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ, содержащее последовательно расположенные термостатируклцую и вакуумную оболочки, адиабатические экраны, калориметрическую ячейку с нагревателем и подводящим капилляром, снабженным теплообменником, отличающееся тем, что, с целью расширения диапазона измерений мощности тепловыделений, оно дополнительно содержит шину из теплопроводного материала с нагревателем на ее поверхности, при этом калориметрическая ячейка соединена с вакуумной оболочкой при помощи шины, § (Л С