Дифференциальный микрокалориметр Советский патент 1986 года по МПК G01K17/00 

лотняющими головками на концах. Исследуемьш образец и эталон помещают в каналы 9 через щель между торцами каналов и верхними уплотняющими

головками стержней 17. При непрерывном и равномерном прогреве образца и эталона элементами 12 измеряют разность их температур. 3 ил.

Изобретение относится к технике теплофизических измерений и позволяет обеспечить возможность исследования растворов любой концентрации. Теплоизолирующая система калориметра выполнена в виде плоских цилиндров 4-7 и одного полого цилиндра 8. Калориметрические ячейки 15, 16, установленные в теплоизолирующей системе, выполнены в виде сквозных трубок, в средней части которых установлены стержни 17 с упi (Л 1C О5 ел

Изобретение относится к технике теплофизических измерений и может быть использовано при проведении сравнительного анализа веществ, выделенных из саркоматозных и нормальных органов, так и для ранней диагностики, например, лейкозов, в м:едицинской практике.

Целью изобретения является обеспечение возможности исследования растворов любой концентрации.

На фиг. 1 приведена схема предлагаемого калориметра; на фиг. 2 схема поршня с уплотняющими головками, на фиг. 3 - блок-схема электронной части калориметра.

Калориметр состоит из вакуумного, кожуха 1 с фланцами 2. Внутри кожуха находится термокамера 3, в которой расположена теплоизолирующая система терморегулирующих оболочек, выполненная в виде четырех плоских цилиндров 4-7 и Одного полого цилиндра 8. Внутри теплоизолирующей системы расположены два сквозных канала 9, представляющих собой тонкостенные трубки из нержавеющей стали. Открытые концы каналов расположены вне вакуумного кожуха 1. Стенки труб жестко соединены со стенками фланцев 2, торцами термокамеры 3 и с теплоизолирующими оболочками 4-7. Вакуумный кожух 1 снабжен патрубком 10 для откачки воздуха вакуумными насосами и разъемом 11 для вывода проводов.

В средней части каналы 9 снабжены нагревательными элементами 12 и термбатареей 13. Эта часть каналов является дифференциальной ампулой 14 калориметра с ячейками 15 и 16. Для загрузки ячеек 15 и 16 служат два поршня 17, представляющие собой тонкие капилляры 18, на концах которых расположены уплотняющие головки 19

с гайками 20 и прокладками 21 для регулирования степени уплотнения.

Термокамера 3 снабжена нагревателем 22 и термодатчиком 23, необходимых для установления и поддержания необходимой температуры. Все оболочки имеют собственные нагреватели 24 а между ними проклеены термобатареи 25. Они служат для обеспечения адиабатичности системы. Термобатарея 13 служит для регистрации возникающих при измеряемых процессах разностей температур между ячейками 15 и 16. Для усиления сигнала служит микровольтметр 26, а для записи - самописец 27. Нагреватели 12 ячеек 15 и 16 подключены к высокостабильному ис точнику 28 тока и к магазинам 29 сопротивлений, которые служат для установки режима прогрева.

Температуры оболочек 4-8 следуют за температурой ампулы 14 автоматически с помощью электронной системы 30, датчиком которой являются термобатареи 25, а нагрузками - нагреватели 24.

Микрокалориметр работает следующим образом.

Принцип работы устройства заключается в измерении разности температур между образцом и эталоном при их непрерывном и равномерном прогреве. Регистрируемая при этом кривая отображает изменение теплосодержания образца. Для обработки результатов гораздо удобнее иметь зависимость изменения теплоемкости от температуры, которую можно получить путем дифференцирования регистрируемой кривой. Это возможно путем осуществления обратной связи между образцом и эталоном по. тепловому балансу. Обратная связь осуществляется путем теплообмена между ячейками, теплообменником является термобатарея 13,

3

Для загрузки калориметра поршень

17 вставляют в канал 9 так, чтобы верхняя уллотняющая головка находилась вне канала на расстоянии примерно 3 мм. Исследуемый образец и эталон загружают в каналы 9 через щель, образованную торцами каналов 9 и верхними уплотняющими головками поршня 19. Затем поршни вручную или автоматически с большой точностью проталкивают до места, которое соответствует дифференциальной аи- пуле 14 и дополнительно уплотняют гайками 20. Разгрузку производят в обратном направлении.

После загрузки калориметра включают источник 28 питания, устанавливают режим сканирования магазинами 29, а затем включают электронную следящую систему 30. После установЛенин рабочего режима включают систему регистрации. После прохождения всего интервала сканирования прибор выключают, а полученную кривую обрабатывают

Для калибровки калориметра ячейки 15 и 16 загружаются эталонами и включается прогрев с определенной скоростью. При нескольких произвольных

1754

температурах в одну из ячеек вводят дополнительную мощность, в результате между ячейками возникает разность температур, которая будет увеличиваться до тех пор, пока тепловой поток через термобатарею 13 не скомпенсирует возникшую разность в скоростях прогрева ячеек, т.е. установится новая постоянная разность температур, пропорциональная введенной мощности. Зная введеннлло мощность, отклонение пера самописца и скорость диаграммы, можно вычислить величину теплоты, приходящейся на единицу площади диаграммы.

Формула изобретения

Дифференциальный микрокалориметр, содержащий калориметрические ячейки, окруженные теплоизолирующими оболочками, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности исследования растворов любой концентрации, в нем каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде сквозной трубки с установленным в ее средней части стержнем с двумя уплотня

ющими головками на концах. 20

25-l

2«

фиг. 3