Адиабатический калориметр Советский патент 1984 года по МПК G01K17/00 

:о

: со

00

Изобретение относится к тепловым измерениям, а именно к адиабатическому калориметру, который предназначен для определения термохимических данных веществ, например, истинных теплоемкостей, теплот растворения, разбавления, смещения и может быть использовано в приборостроении, машиностроении, экспериментальной технике. Известен адиабатический калоримет в котором для создания; гщиабатического режима используются две адиабатические оболочки с нагревателями и расположенная между ними исполнительная термобатарея, которые управляются сигналом с бата|зеи термопар, расположенной между реакционным сосу дом и первой адиабатической оболочкой l . Однако этот калориметр обладает дос таточно малой инертностью, благодаря управлению нагревателями оболочек и исполнительной термобатареей от од ной батареи термопар, но имеет за счет этого невысокую точность поддер жания адиабатического режима. Известен калориметр, содержащий калориметрический сосуд с нагревателем и термопреобразователем/ окруженный двумя адиабатическими оболочками, нагреватели которых включены параллельно и подключены к выходу блока регулирования температуры, вхо которого соединен с датчиками разно ти температур, установленными между нагревателем сосуда и первой оболочкой 2 . Недостатком этого калориметра является невысокая точность поддержания адиабатического режима. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является адиабатический калориметр, содержащий к лориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термопрео.бразователем, нагревателем и окруженный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два блока регулирования температуры оболочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек р. Однако в сьязи с тем, что датчики разности температур расположены между адиабатическими оболочками, из вестный калориметр имеет заметную инерционность, так как в нем неизбеж на задержка во включении нагревателей оболочек, обусловленная необходимостью превышения сигналом с данного датчика температур определенного уровня чувствительности системы поддержания температуры данной оболочки. Указанная задержка сказывается на нарушении адиабатического режи ма Ксшориметра в большей степени со стороны наружной, второй адиабатической оболочки. Кроме того, при использовании известного калориметра требуется значительное время для подготовки к опыту, в течение которого необходимо установить температуры обеих, влияющих один на другого оболочек, позволяющие при сохранении определенной инерционности калориметра компенсировать тепловые потери при заданной температуре проведения опыта. Целью изобретения является повышение точности измерения и сокращение времени на подготовку к измерениям. Поставленная цель достигается тем, что в адиабатический калориметр, содержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термопреобразователем, нагревателем и окруженный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два блока регулирования температуры оболочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подклю ены к нагревателям оболочек, введе-i ны дополнительный блок регулирования температуры оболочки с датчиком разности температур и дополнительная адиабатическая оболочка с нагревателем, подключенным к дополнительному блоку регулирования температуры оболочки, при этом дополнительная адиабатическая оболочка размещена между калориметрическим сосудом и первой адиабатической оболочкой, а датчики разности температур установлены между калориметрическим сосудом и каждой адиабатической оболоч-. На чертеже схематически изображен адиабатический калориметр. Адиабатический калориметр содержит калориметрический сосуд 1 для исследуемого вещества, выполненный в виде металлического стакана 2. К крышке 3, герметично закрывающей стакан 2, припаян чехол с платиновым , термопреобразователем сопротивления 4. В полости стакана 2 имеется нагреватель 5, выполненный в виде медного капилляра с пропущенной манганиновой проволокой, выполняющей роль нагревателя. Термопреобразователь сопротивления подключен к блоку 6 измерения температуры, который обеспечивает измерение температуры исследуемого вещества. Нагреватель 5 подключен к источнику 7 питания через блок 8 измерения мощности, который обеспечивает измерение количества энергии, затрачиваемой на нагрев исследуемого вещества. Калориметрический сосуд 1 окружают адиабатические оболочки 9 и 10, выполненные в виде металлических стаканов с крышками. Вторая адиабатическая оболочка 10 окружена водяной рубашкой 11. На каждой нэ оболочек 9 и 10 установлены электрические нагреватели 12 и 13 соответственно, намотанные из манганиновой проволоки. Между калориметрическим сосудом 1

и первой рболочкой 9 размещена дополнительная адиабатическая оболочка 14 выполненная в виде металлического стакана с крышкой.

Адиабатические .оболочки выполнены таким образом,, что их инерционности возрастают по мере удаления от калориметрического сосуда. Это необходимо для обеспечения наилучшего режима работы калориметра. При этом оболочка 14 задает температурный ход в калориметрическом сосуде, оболочка 9 обеспечивает адиабатические условия проведения калориметрического опыта, оболочка 10 обеспечивает тепловой режим калоримегтра и предохраняет калориметрический сосуд от воздействия внешней среды. Электрические нагреватели 15, 12 и 13 оболочек 14, 9 и 10 подключены к источнику 16 питания через регуляторы 17-19 мощности соответственно блоков регулирования температуры оболочек.

Между калориметрическим сосудом 1 и кгикдой из оболочек 14, 9 и 10 включены датчики 20-22 разности температур соответственно, выполненные в j виде батарей термоэлектрических прёобразователей. Выходы датчиков 20-2.2 разности температур подключены к .входам блоков регулирования температур оболочек, включающих в себя задатчики 23-25 температуры для каждой из оболочек, усилители 26-28 и регуляторы 17-19 мощности.

Калориметр работает по принципу периодического ввода теплоты в диапазоне температур 283-368 К следующим образом.

Через нагреватель калориметрического сосуда 5 в течение определенного времени пропускается электрический ток, количество затраченной на нагрев мощности измеряется в блоке измерения мощности 8, а прирост температуры - в блоке 6 измерения температуры с помощью платинового термо.преобразователя 4 сопротивления. Адиабатический режим калориметра обеспечивается комплексной системой, состоящей из трех адиабатических оболочек 9, 10 и 14 и трех блоков ре гулирования температуры оболочек с тремя датчиками разности температур Благодаря тому, что датчики 20-22 разности температур расположены между калориметрическим сосудом 1 и каждой из адиабатическ х оболочек 9, 10 и 14, значительно уменьшается инерционность калориметра.

При испытания калориметра, имеющего адиабатические оболочки с соотношением инерционности 1:2:20, отстаные по температуре адиабатической оболочки 14 от калориметрического сосуда 1 при установке главного периода измерения не превышает 0,0005 К, Такое улучшение динамических качеств калориметра объясняется тем, что все три системы автоматического поддержания температуры оболочек в момент подачи тепла в калориметрический сосуд 1 начинают работать одновременно.

Температурный ход калориметра составляет в начальный период опыта не более 0,00001 К/мин, поправка на неадиабатичность - не более 0,0006%, Воспроизводимость результатов ont eделения теплового числа калориметра, т,е, среднеквадратичное отклонение опытных точек от сглаженной кривой составляет 0,1% в интернале температур 283-368 К,

Благодаря введению дополнительной оболочки и новому расположению датчиков температур значительно уменьшается зависимость температур оболочек от температуры опыта при сохранении заданного качества адиабатического режима, что подтверждается практическим использованием калориметра. Так, во всем интервале рабочих темпезратур 283-368 К, температуры адиабатических оболочек практически не изменяются, при сохранении температурного хода калориметра в начальный и конечный периоды опыта около 0,00001 К/мин Это позволяет использовать конечный период предыдущего опыта в качестве начального периода после/дующего опыт,е.

до минимума сократить времяi

необходимое для подготовки к опыту. 11

АДИАБАТИЧЕСКИЙ КАЛОРИМЕТР, срдержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термопреобразователем, нагревателем и окруженный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два |блока регулирования температуры оболочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения и сокращения времени на подготовку к измерениям, в него введены дополнительный блок регулирования температуры оболочки с датчиком разности температур и дополнительная адиабатическая оболочка с нагревателем,подключенным к дополнительному м блоку регулирования температуры обо(Л лочки, при этом дополнительная адиабатическёш оболочка размещена между с калориметрическим сосудом и первой адиабатической оболочкой, а датчики разности температур установлены между калориметрическим сосудом и каждой адиабатической оболочкой.