Способ получения отбеливателя стильбентриазинового ряда Советский патент 1985 года по МПК C07D251/68 C09B67/44 

Изобретение относится к способу получения оптического отбеливателя стильбентриаэинового ряда на основе триэтаноламмоний 4,4-бис- б-(5 -триэтаноламмониосульфонафтиламино-1 )-4 -(-оксиэтиламино)триазинкл-2 }-аминостильбен-2,2-дисульфонат которьй может быть использован для отбеливания натуральных и синтетиче ких волокон, а также для повьшения светочувствительности фотографической бумагио Цель изобретения - упрощение и стабилизация технологического проце са путем осуществления замещения ци нурхлорида в присутствии алкилсульфоната, взятого в количестве 0,5-2% от веса цианурхлорида, и использования триэтаноламина в качестве щелочного агента. В данном процессе используют алкилсульфонат, представ ляющий собой смесь натриевых солей алкилсульфокислот общей формулы , SO,Na, где п 12-18 (ГОСТ 12390-81). Пример 1.В стеклянную шес тигорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником редоксдатчиком, состоящим из измерй тельного стеклянного и стандартного хлорееребрянного электрода сравнени загружают 174 г ацетона и 22 г цианурхлорида. Раствор охлаждают до 0-5 С и при этой температуре придают предварительно охлажденный до 0-3 С раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты (ДС-ки лоты) в количестве 24,68 г и О,1 г алкилсульфоната с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше . Реакционну массу размешивают в течение 1 ч, под держивая температуру в пределах 0-5°С и рН 5-5,5. Значение рН поддерживают придачей нейтрализующего, щелочного агента - триэтаноламина. По окончании выдержки загружают рас вор натриевой соли 1,3-нафтиламинсульфокислоты в количестве 29,2 г, реакционную массу подогревают до 40 С и размешивают в течение 4 ч при этой температуре и рН 5-5,5 (значение рН поддерживают путем подачи триэтаноламина), после чего в реакционную массу загружают 7,22 г монозтаноламина и 5,5 г фильтр-перлита, нагревают до 75 С и при этой температуре выдерживают в течение 3 ч. При этом рН среды поддерживают на уровне 5-6 подачей триэтаноламина с одновременной отгонкой ацетона. По окончании выдержки проводят очистную фильтрацию полученного раствора от фильтр-перлита и адсорбированных примесей. В фильтрат добавляют 110 г этиленгликоля и при 75-85 С и вакууме 300 мм рт.ст. отгоняют 400-450 МП воды. Образовавшиеся в результате реакции соли отфильтровывают Получают 226,6 г технического отбеливателя (выход 88%), представляющего собой вязкий прозрачньй раствор светло-коричневого цвета,содержание основного вещества равного 40%. По отбеливающему действию, определенному на лейкометре Цейсса, продукт не уступает типовому образ- цу, а по красящей-концентрации превосходит его (результаты приведены в таблице). Температура замерзания не менее . Пример 2.. Процесс ведут аналогично примеру 1, однако загружают 0,22 г алкилсульфоната. Получают 231,7 г отбеливателя (выход 90,0%) в виде прозрачного раствора от светло-коричневого до коричневого цвета с содержанием основного вещества 42% По отбеливающему действию полученньй продукт не уступает типовому образцу, по красящей концентрации превосходит его (см. табли). Температура замерзания не менее -50 С. . Пример 3. Процесс ведут аналогично Примеру 1, однако алкштсульфонат загружают в количестве 0,44 г. Получают 229,2 г (выход 89,0%) готового к применению отбеливателя в виде прозрачного раствора от светлокоричневого до коричневого цвета с содержанием основного вещества 38%. По отбеливающему действию полученный продукт не уступает типовому образцу, по красящей концетрации превосходит его (см. таблицу). Температура замерзания не менее -50 С. Пример 4 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 1, однако для очистки реакционной массы загружают 4,4 г фильтр-перлита« Получают 220 г технического отбеливателя. Выход на 100%-ное вещство составляет 89%, Готовый продукт представляет собой прозрачный раствор

31

коричневого цвета с содержание основного вещества 40,5%. Температура замерзания . Полученный проД5ГКТ по отбеливающему действию несколько уступает типовому образцу (см. таблицу).

Пример 5 (сравнительный). Процесс ведут аналогично примеру 1, однако загружают 8,8 г фильтр-перлита.

Получают 224,3 г технического : отбеливателя. Выход в пересчете на 100%-нре вещество, составляет 90%.. Готовый продукт представляет собой . прозрачный раствор светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 40,2%. Температура замерзания , Полученный продукт по отбепиваищвму действию соответствует типовому образцу (см. таблицу).

Пример 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, однако для очистки реакционной массы загружают 7,7 г фильтр-перлита.;

Ползгчают 225 г технического отбеливателя, содержащего 88 г 11)0%-ного вещества. Готовый продукт представляет собой прозрачный раствор светлокоричневого цвета с содержанием основного вещества 40%. Температура замерзания . Полученный продукт по отбеливакицему действию соответствует типовому образцу.

Пример 7 (сравнительный). Процесс аналогично примеру 1, .однако алкилсульфонат загружают в количестве 0,05 г (0,25%).

881674

Получают 226,6 г технического от беливателя (выход 88,0%), готового к применению в виде вязкого прозрачного раствора светло-коричневого 5 цвета с содержанием основного вещества 40%. По отбеливающему действию продукт уступает типовому образцу (коэффициент белизны равен 105,3). Пример 8 (сравнительный). 10 Процесс ведут аналогично примеру 1, однако алкилсульфонат загружают в количестве 0,66 г (3%).

Получают г технического отбеливателя (выход 89,0%) готового 15 к применению в виде раствора от светло-коричневого до коричневого цвета с содержанием основного вещества 38%. По отбеливающему действию продукт уступает типовому образцу (коэф20 фицйент белизны равен 109,6).

Пример 9 (сравщггелыо |й) Процесс ведут аналогично примеру 1, однако рН при загрузке монозтаноламина и температуре равно 4,5, 25 Продукт выпадает в осадок к расслаивается.

Пример .ЮЛсравнителышй). Процесс ведут аналогично примеру 1, однако рН при загрузке моноэтанолами30 на и температуре равно 6,5. Получают 226,6 г технического отбеливателя (выход 88%), представлякщего собой вязкий прозрачный раствор светло-коричневого -цвета с со держанием основного вещества 46Z. По отбеливающему действию продукт не уступает типовому образцу. Но при зтом происходит вуалирование светочувствительного слоя фотобумаги. Примечание, Навеска типового образца оптического отбеливателя (в пасте) 40%-ной концентрации составляет 3,25 г, а испытуемого образца аналогичной концентрации 1,25 г, т.е. красящая концентрация испытуемого образца составляет 260% против 100%,

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТБЕЛИВАТЕЛЯ СТИЛЬБЕНТРИАЗИНОВОГО РЯДА на основе триэтаноламмоннй 4,4-бнс- 6 -