Способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии Советский патент 1985 года по МПК G01N30/56 

эо эо

CK)

i

;D

1

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газожидкостной хроматографии (ГЖХ) реакционноспособных веществ.

Целью изобретения является уменьшение реакционной и каталитической активности поверхности твердого носителя при анализе реакционноспособных веществ и повыщение воспроизводимости анализа.

Пример. К2,Ог лимонной кислоты добавляют 100 мл этилового спирта и растворяют при небольщом нагревании. Затем в раствор вносят 20 г Хроматона N-AW, этиловый спирт отгоняют досуха на ротационном вакуумном испарителе. Скорость отгонки не должна превышать 1 капли в секунду. Готовят 100 мл раствора полифе1|илметилсилоксановой ямдкости (11®1С) в хлороформе концентрацией 0,01 г/л. Затем приготовленный раствор переносят в колбу с модифицированным сорбентом и отгоняют хлороформ досуха.

Готовым сорбентом заполняют стеклянную колонку длиной 100 см, устанавливают ее в термостате хроматографа и кондиционируют 2 ч при 160 С. Газохроматографический анали свободных фенолов и кислот проводят в изотермическом режиме при темпе492

ратуре колонки 150°С или с программированием температуры ЗО-ТбО С, температуре испарителя 160, потоке газа-носителя 40 мп/мин, с детектором ионизации в пламени.

Проведение анализа на сорбенте, приготовленном предлагаемым способом, приводит к уменьшению взаимодействия поверхности с реакционноспособными веществами которыми являются фенолы и кислоты, и обеспечивает воспроизводимость результатов в течение длительного времени.

Проведено изучение по изменению во времени относительных калибровочных коэффициентов изофена и диносеба по дйбутилфталату - внутреннему стандарту. Данные получены

на трех стеклянных колонках (1 м 0,3 см), из которых первые две приготовлены по литературным данным, а третья содержит наполнитвль,предлагаемьй авторами. На каждой колонке анализировали 3 калибровочных раствора, содержащих изофен и диносеб в отношении 98:2 (см.таблицу).

Приведенные в таблице данные рассчитаны как среднее арифметическое

коэффициентов, полученных для трех растворов при пятикратном введении каждого из них.

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем обработки твердого носителя полярными добавками и нанесения на обработанный носитель неподвижной жидкости, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью уменьшения реакционной и каталитической активности поверхности твердого носителя при анализе реакционноспособных веществ и повышения воспроизводимости анализа,в качестве полярной добавки и/или неподвижной жидкости используют лимонную кислоту . 2.Способ по П.1, отличающийся тем, что, лимонную кислоту используют в количестве 0,2 мас.%. i . 3.Способ по П.1, отличающийся тем, что лимонную кис(Л лоту используют в количестве С 15 мас.%.

работанный 1%

Из таблицы следует, что на известных сорбентах относительная чувствительность изофена в три раза ниже, чем на предложенном сорбенте. Сигнал диносеба постоянно

уменьшается и после 50 ч работы колонки анализ диносеба практически невозможен из-за резкого увели.чения калибровочного коэффициента. После 75 ч работы сигнал диносеба 3 вообще не проявляется. Это происходит за счет реакционного вэаимодействия диносеба с поверхностного сорбента. В то же время на предложенном сорбенте величина сигналов сохраняется постоянной, т.е. реакционное взаимодействие поверхности сорбента с веществами устранено. Сорбент для газохроматографического анализа, приготовленный 188649 4 предлагаемым способом, позволяет проводить количественный анализ реакционноспособных: веществ, обеспечивает достижение большей чувстj вительности детектирующих устройств за счет улучшения формы сигнала и уменьшения потерь пробы в колонке, увеличение воспроизводимости результатов в течение длительного времени.